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721型分光光度计常见故障及维护保养

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  [摘 要] 721型分光光度计是环境监测分析工作中最常用的重要分析设备之一。它能否长期正常可靠工作,直接影响环境监测分析数据的准确。因此,分光光度计的日常维护及常见故障的修理至关重要。根据721分光光度计的原理,结合实际工作情况,阐述了721分光光度的常见故障处理及日常维护方法。
  [关键词] 721型分光光度计 常见故障 维护保养
  
  环境监测的目的就在于获取可靠的监测分析数据,及时准确全面地反映环境质量现状,为环境科研、环境治理、环境管理与规化提供科学依据。721型分光光度计是我处环境监测分析工作中最常用的重要分析设备之一。它能否长期正常可靠工作,直接影响环境监测分析数据的准确。为了保证该分析仪器的可行性、完好率、利用率,延长使用寿命,充分发挥该仪器在监测分析工作中的作用,仪器故障的修理及日常维护保养就显得十分重要。
  1.721分光光度计工作原理
  721型分光光度计是一种常用的分光光度计,具有取样少、分析快、简便、准确、灵敏度高、干扰少、结构紧凑、应用广泛且使用简便、价格低廉等优点,集光学、精密机械和电子技术而成,是环境监测分析应用较多的一种分析仪器。分光光度计的工作原理是,溶液中的物质在光的照射激发下产生对光吸收的效应,物质对光的吸收具有选择性。由于各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质浓度成一定的比例关系,即符合比色原理――比耳定律。
  由光源钨灯发出的连续辐射光线,经聚光透镜会聚后,再经过平面镜反射至入射狭缝装置,进入单色器内。入射狭缝位于球面准直镜的焦平面上,当入射光线经准直镜反射后,以一束平行光射向背面镀铝的棱镜,光线经棱镜色散、反射后按原光路返回(入射角在最小偏向角时入射光线依原光路返回)。经色散后的光线再经准直镜反射,通过出光狭缝装置后经凸透镜聚焦进入检测室,由光门控制光电管接收,从而使光信号转变为电信号,再经放大器放大后由μA级电流表显示。为了保持光学系统正常工作、性能稳定、测量值准确,需要经常对其进行维护和保养。
  2.常见故障及排除方法
  2.1 故障现象1
  开启电源,打开样品室的盖板,电表指针出现偏左或偏右的情况,用调零电位器旋钮调节时,指针无法调到零位。
  故障排除方法:
  1)拆下长方形盖板,调节仪器左侧的粗调零位电位器,看其是否能调节到零位。
  2)检查仪器内部连接线是否有脱落、虚焊、接触不良等现象,包括检查七芯插座和插头。
  3)检查放大器是否受潮,严重受潮时,会影响零位调节。为了较快驱除潮气,可向光电管暗匣内吹入热风,但注意不要太烫,因为硅胶筒座是塑料的,温度太高容易软化。
  4)微电流放大器故障或光电管损坏也会导致指针无法调到零位,这时可拆下暗盒,先断开光电管的2股引线,单独测试放大器。如果放大器工作正常,则可能是光电管的问题。
  2.2 故障现象2
  仪器在任一灵敏度时,都调不到100%。
  故障排除方法:
  首先检查光源灯是否老化发黑、光源电源是否正常,如果不正常,需要更换光源灯或修理钨灯稳压电源。再打开仪器后面板,检查灯丝是否垂直并正对准进光孔。可在比色皿暗盒内的右侧放一张白纸,波长置于500~600 nm之间,应能观察到一清晰、明亮、四周边沿分明的长方形光斑。否则,调整光源灯座或松动灯架的固定螺丝,调节灯架的位置,以达到此效果。若根本无光过来,以及出现光斑模糊等现象,则是光路中反射镜或(和)准直镜位置不正确或镜面过脏所致,需要调节光路或进行相关的擦拭工作。如果光斑正常,则为光电管衰老或放大器故障,应更换光电管或修理放大器。
  2.3 故障现象3
  光源灯亮,但无单色光从单色器中射出来,或出现有光射出,调节波长旋钮,光的颜色无变化等现象。此故障属于光路系统故障,故障原因及排除故障的方法如下:
  1)进光处反射镜调节不当或脱位。可调节反射镜调节杆进行人射角度调整。
  2)准直镜脱位。需打开仪器底部单色器部件盖进行修理(注意,准直镜表面镀有铝层。不可用手触摸或硬质器械损伤表面)。
  3)棱镜松动或波长调节钮脱落、卡死、打滑所致若波长盘和其轴套卡住时,拆下单色器,手握住凸轮的边缘,拔出凸轮轴,用细沙纸打掉轴或轴套上的毛刺,擦上润滑油,重新安装即可。安装时需要注意,当杠杆前端的小滑轮落入凸轮的凹槽时,面板上的刻度应对准-20°,单色器装好后,刻度盘应能在360~800 nm之间转动。当转动到-20°,杆的小滑轮能自动落入槽中,并能听到落入的响声。若是由于波长盘的紧固螺母松脱所致,可只转动波长盘转轴,使杠杆的滑轮落人凹槽内,然后把刻度盘置于-20°,再紧固波长盘的固定螺母即可。
  3.光度计光学系统的维护和保养
  在使用过程中,注意保持安装在光源室、样品室的透镜、反射镜、密封窗等光学元件的表面清洁,切勿用手触摸。在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。
  如果透镜表面附有灰尘,可用干净的吹气球吹除;如果发现透镜表面有手印或其他污迹,可用清洁的擦镜纸或用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉轻擦。
  对于镀铝反射镜,应按下列不同情况分别进行保养维护:
  1)如果表面落有灰尘,可用干净的吹气球吹除。
  2)如发现表面有手印或其他污迹,则应区分反射镜表面是否镀有保护膜。对于未镀保护膜的反射镜,则不能用任何物品擦拭(此种情况一般是直接更换反射镜)。污迹较少时,有保养光学元件经验的使用者可采取涂覆火棉胶粘揭方法。但事前一定要用其他玻璃器件检验火棉胶涂覆成膜的质量,不能成膜的绝对不能使用。
  3)对于镀保护膜(有些会在器件表面镀一层SiO2)的反射镜,则可用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉轻擦。
  4)分光系统是仪器中制造精度、洁净程度要求最高的光学元件与机械构件,为确保其工作性能与质量,在安装与运行正常情况下,切勿随意打开密封机罩。如确需打开,应严格遵守维护原则。
  为保证测试结果的准确性、可靠性,必须按照国家计量检定规程JJG178-1996―可见分光光度计检定规程对分光光度计进行定期检定。
  4.比色皿的清洗
  为了节约成本,比色皿经过清洗后可重复使用。对比色皿进行清洗时,只能按照各种试剂的性质,采用能溶解中和的方法进行清洗,原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。由于分光光度计中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一,因此,必须重视选择正确的洗净方法。
  1)将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20g/ L)溶液内泡洗,经水冲洗后,再在过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中浸泡0.5 h。比色皿不可使用碱液洗涤,也不能使用硬布、毛刷刷洗。
  2)常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿很可能还残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。
  参考文献:
  [1]《电子手册》编写组编.电工手册.上海:上海科学技术出版社,1985.
  [2]欧阳天鹤,王梅香等编.数字电子技术基础.科学出版社,1989.
  [3]上海市电子电器协会编. 简明实用电工手册. 上海:上海科学技术出版社,1986年8月.


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