双相永磁体的制备
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摘 要 本论文采用机械合金化的方法，把自制的硬磁相钡铁氧体粉末和软磁相锰锌铁氧体粉末按照一定比例混合球磨，并用树脂固化成型，以制取双相永磁体。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、磁性测试器等试验方法，研究了不同球磨过程中粉末的合金化过程、微观组织的演变、合金的磁性能。结果表明：相同的球磨时间，含量5%的双相磁试样的磁性最强；相同组分5%的双相磁性试样在不同的球磨时间里，球磨时间越长磁性越强。
关键词 双相永磁体；磁性；交换耦合
中图分类号 O441.6 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2016）01-0017-02
硬磁体与软磁体相互作用可以产生双相永磁体，由于双相永磁材料能够产生剩余磁矩效应，起到增大磁性的作用，因此，成为近年来材料研究领域的热点之一。到目前为止，在制备双相永磁体所用的众多方法中，机械合金化是最经济的一种，而且该法具有无法比拟的优越性，1）工艺条件简单；2）操作程序连续可调，且产品晶粒细小等等。本文利用该方法制备了双相永磁体，并对其性能进行了表征，以验证其可行性。
1 实验部分
1.1 试样制备
在球磨机上为了使软磁相产生耦合效果，选取一定量的钡铁粉末、锰锌铁氧体粉末组合，实验球粉比为20：1，球磨机转速为300r/min，按表1中序号所示制作试样图1。
1.2 试样检测
对按表1所制得的试样采用扫描电镜、X射线衍射以及自制的磁力测试装置进行详细分析。用异性相斥原理磁力测试磁力强弱。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
从自制的磁性测试装置中可以初步的测量出样品的磁性数据。为了较为直观的查看结果，本文将不同条件下的数据绘制成图。
图3为不同组分3h双相球磨混合试样的磁性图，从直线趋势可以看出随着软磁相含量的增加，斥力呈先增大后减小的趋势。当软磁相的比例为5%时，其斥力最大达到1.71。而图4为含量为5%不同球磨时间双相混合试样磁性图，从直线的趋势看出随着球磨时间的增加，斥力也是不断增加的，从1.662增加到1.818。
2.2 X射线衍射分析
为了验证硬磁相与软磁相之间发生耦合作用，分别对硬磁相，软磁相以及两相进行了XRD分析。
（a）软磁相（b）硬磁相（c）5%×3h（d）5%×5h（e）5%×10h
从图5中可以看出单一的硬磁相（a）的峰值在31°、32.5°、34°、37.5°处出现了四个明显的衍射峰，根据布拉格方程计算出d（HKL）值，四个衍射峰分别对应六角晶系的（001）、（101）、（011）、（111）晶面。而软磁相（b）的峰值分别在30.5°、36°处出现，对应六角晶系的（220）、（311）晶面。（c）为5%含量球磨3h混合粉末的XRD谱图分析说明在球磨过程中两相有了反应。（d）为5%含量球磨5h混合粉末的XRD谱图分析硬磁相的峰值出现变矮变宽的趋势，且软磁相特征峰与硬磁相的峰发生叠加的部分变得更密切，说明了两相反应的更加剧烈。（e）为5%含量球磨10h混合粉末的XRD谱图，硬磁相在31°、32.5°、34°、37.5°的衍射峰峰值出现了变窄变宽更加严重。并且软硬、磁相的峰发生相互叠加，并且峰位总体走低、变宽。这进一步说明两者之间进行了交换耦合作用。
2.3 扫描电镜分析
从XRD可以看出硬磁相和软磁相之间的确发生了耦合作用，同时为了进一步证明此作用，对不同相不同处理方式下的样品进行了显微组织的观察。
（a）软磁相（b）硬磁相（c）5%×3h（d）5%×5h（e）5%×10h
从图6中可以看出，原始的软磁相（a）和硬磁相（b）的颗粒表面比较光滑，没有裂痕凸起等特征。而从（c）中可以看出颗粒的表面稍微有些变化即表面有了一点破碎和凸起的痕迹，但是还不是很明显，可认为球磨使得颗粒相互接触的机会增加，随之也就出现了一点表面的变化。（d）随着球磨时间的增加， 相比在原来混合粉末颗粒稍微有变化表面的基础上出现了明显的不规则块状形貌、快速细化、出现断裂层并且有部分的凸起，可理解为球磨前粉末粒度较大，单位体积的表面自由能较小，球磨能量迅速被粉末吸收，转换为粉末的断裂能。在（e）中可以看到颗粒表面变化严重，经过10h球磨后的粉末颗粒在不断断裂和冷焊后形状变得不规则，外表面不规则断裂层加剧，出现片层状，凸起严重，并有团聚现象。这充分说明了硬磁相和软磁相在球磨时间增加的情况下进行了合金化并且进行了复合交换耦合，在硬磁相的表面软磁相与之发生了交换耦合，有利于提高材料的磁性能。
3 结论
本文用自制的硬磁相和软磁相粉末按照一定的配比通过制备了双相交换耦合永磁材料。并运用了XRD、SEM等测试手段对制备材料进行表征，得到了以下结论：1）行星式球磨机对不同组分的试样粉末进行混磨，可以得到双相耦合永磁材料。2）不同组分（软磁相含3%、5%、7%、10%）的双相磁性试样在相同的球磨时间3h，含量5%的双相磁性试样的磁性最强。3）相同组分5%的双相磁性试样在不同的球磨时间（3h、5h、10h）里，球磨时间越长磁性越强。
参考文献
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