浅谈提高矿物质原料检测的安全性快捷性

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　　摘要：利用仪器分析，开发适用的试验方法，提高检测的安全性和快捷性。
　　关键词：矿物质原料检测;安全性;快捷性
　　1 引言
　　随着科学技术的不断发展，仪器分析在分析化学中所占的比重不断提高。在常规的检测过程中常常会使用到危险化学品，危险化学品事故随之越来越多，危害程度也越来越大。
　　危险化学品必须在特定的条件、环境和严格的制度管理下才能运输、储存。为了减少危害、保护健康、保护环境，尽量减少危险化学品使用，本文以食品添加剂硫酸钴及碳酸锰的铅试验为例，探讨提高检测的安全性、快捷性，使用电感耦合等离子体仪器分析（ICP法），开发适用的试验方法。
　　2 实验部分
　　2.1 主要仪器与试剂
　　天平：精度为0.0001g;
　　电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪;
　　盐酸;
　　硝酸。
　　2.2 样品处理
　　2.2.1 硫酸钴
　　称取适量试样于烧杯中，加入稀鹽酸（25%）5mL，加热使之溶解、冷却，转移至100mL容量瓶，加水定容，摇匀，为试样溶液。同时作空白试验。
　　2.2.2 碳酸锰
　　称取适量试样于烧杯中，加入硫酸（95%）40mL溶解、冷却，转移至100mL容量瓶，加水定容，摇匀，为试样溶液。同时作空白试验。
　　2.3 样品测试
　　选定仪器的测量条件，用0.1mol/L稀盐酸将浓度为0.0，0.1，0.2，0.4，1.0?g/mL的铅系列标准工作溶液，浓度由低到高进行检测，绘制标准工作曲线。工作曲线绘制完成后，测量空白和试样溶液。
　　3 结果与讨论
　　3.1 结果
　　试样中铅的含量：
　　X=（C1-C0）×100/m
　　式中：
　　C1-试样溶液中铅的测定值（微克每毫升）;
　　C0-空白试验中铅的测定值（微克每毫升）;
　　m-试样的称样量（克）。
　　3.2 硫酸钴试验可行性验证
　　选多份硫酸钴样品，分别按国家标准（GB 13080）和ICP法测定硫酸钴样品中铅的含量，结果表1可见。不同方法测定相同样品结果不存在明显差异。
　　另外做精密度和回收率验证，选取相同样品加入不同量的铅标准品做回收试验（n=5），并选取多份不同样品按该方法平行测试5次做精密试验。
　　回收率试验回收率在96%～103%之间，精密度相对标准偏差均小于10%，试验证明：该方法的准确度和精密度均较好。
　　3.3 碳酸锰试验可行性验证
　　选多份碳酸锰样品，分别按国家标准（GB 13080）和ICP法测定样品中铅的含量，均合格，测试结果相同。
　　另外做精密度和回收率验证，选取相同样品加入不同量的铅标准品做回收试验（n=5），并选取多份不同样品按该方法平行测试5次做精密试验。
　　回收率试验回收率在95%～102%之间，精密度相对标准偏差均小于5%，试验证明：此方法可用于碳酸锰中铅含量的测定。
　　4 结语
　　通过采电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）方法对在化工及食品行业中广泛使用的硫酸钴和碳酸锰中重金属铅的检测，初步证实了用该方法代替原子吸收避免使用危险化学品既安全可靠，且简便快捷。
　　参考文献：
　　[1]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005：123-124.
　　[2]郑国经.ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用[J].冶金分析，2001，21（1）：36-43.
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