基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析
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摘 要：近些年来由于农药大量残留所造成的食物中毒情况多次出现，对人们的生命安全具有严重影响，所以对于农药残留的检测已经成为人们最为關注的话题。气相色谱法是现阶段最为常用的果蔬农残检测方法之一，但是在实际应用过程中会受到多种因素的制约，所以需要对其进行分析研究。本文主要针对气相色谱法前处理过程中相应环节（包括采集、制备、提取以及净化等）的影响因素进行分析，提出相应的改进措施，希望能够对相关人士有所帮助。
关键词：气相色谱法;果蔬农残检测;前处理
中图分类号：S-3
文献标识码：A
DOI：10.19754/j.nyyjs.20191015008
引言
我国是目前世界上最大的果蔬生产国以及消费国，同时也是最早使用农药进行虫害防治的国家。近些年某些农业生产方为了加快产品生产，获取更大的利益，常常出现滥用高毒以及高残留农药的情况。从相关资料中可知，我国所发生的多起食物中毒都是由于农药残留过量所造成的，因此需要增强农药残留的检测力度。气相色谱法是现阶段应用最为普遍的果蔬农残检测方法之一，但是应用此种方法过程中一旦在样品采集、储存、试样制备以及提取过程中存在着操作不当就会直接影响检测结果的准确性，所以需要详细分析气相色谱法果蔬农残检测前处理的影响因素，从而采取针对性的措施进行解决，这对进一步提升果蔬农残检测质量，确保人们的身体健康具有非常现实的意义。
1 气相色谱法相应原理分析
气相色谱法的基本原理：由于不同物质在固定相以及流动相两者之间存在着不同的分配系数，所以可以以此为依据使得被分析的不同化合物在不同时间从色谱柱当中流出，这样就能够进行目标的分离。气相色谱利用相应的保留时间以及强度二维信息能够得出二维色谱图。在进行分离时要按照“定性”以及“定量”的不同参照不同的依据，例如在定性时要参照气相色谱图中色谱峰的保留时间来进行，在定量时要参照气相色谱图中的色谱峰高或者峰面积来进行。由于气相色谱法具有较高灵敏度以及较强的分离能力，通过此种方法能够在很短的时间内对百种以上混合物进行分离，所以此种方法得到了非常普遍的应用。
2 样品的采集以及贮存分析
2.1 样品的采集分析
在利用气相色谱法实施果蔬农残检测过程中，最为基础也是最为主要的就是进行样品采集。在实施过程中需要严格遵照《新鲜水果和蔬菜取样方法》的相关规定进行，从而保证所采集到的样品具有较强的代表性。一般情况下，可以按照如下规定来控制取样标准：茄子、黄瓜、卷心菜、洋葱、苹果、香蕉、杏等果蔬产品的取样量控制在3kg;豌豆、榛子、核桃等相对较小的果蔬取样量控制在1kg;李子以及樱桃等果蔬取样量控制在2kg;甜瓜以及南瓜等果蔬取样量控制在5个个体;花椰菜、大白菜、莴苣等果蔬取样量控制在10个个体。
2.2 样品的贮存
完成样品的采集之后需要立即进行标签的填写，标签主要内容有：样品的名称、采样的人员信息、采样的时间、采样地点、采样数量等等。之后进行样品的包装，需要注意的是，要确保包装所用容器的坚固性，同时容器的内部不能存在着干扰物质，新鲜样品包装完成之后需要立即送入冷冻室或者冷藏冰箱中进行贮存。由于果蔬样品长时间贮存会造成内部包含的残留农药发生分解，若是在此种情况下实施农残检测很难确保检测结果的准确性，所以为避免样品长时间贮存失去果蔬农残检测所具有的代表性，要确保样品输送到实验室之前将其贮存在1～5℃的环境中，并且要尽快进行农残的检测。若是必须要对果蔬样品实施长时间的贮存，就需要将贮存区域温度环境控制在-20℃以下，在实施检测时先要对样品实施解冻处理。
3 试样的制备以及提取
3.1 试样的制备
将选取的果蔬样品切碎，将其投入到食品加工设备中实施相应的粉碎处理。之后通过样品容器对粉碎之后的果蔬样品实施分装，以备后续使用。通过对样品的粉碎不但可以使得样品颗粒数量有所增多，同时能够降低缩分误差，这对提升浸提效率是非常有利的。一般情况下，果蔬试样在经过粉碎之后需要应用40～60目网筛，在均匀混合之后将其加工成为检测所用的样品。
3.2 试样的提取
对于中高水分样品来说，在试样提取过程中需要在匀浆机或者捣碎机中进行，要最大程度上确保称样过程中样品不会和瓶口发生接触，防止加入乙腈提取液之后的容器很难清洗，从而造成果蔬农残检测结果发生误差。
正常情况下需要采取至少3次浸提，一般情况下首次浸提涉及到70%～90%的样品，剩余2次浸提主要针对剩余残渣来进行，因此需要分3次加入50mL乙腈提取液，这样能够保证浸提物在后期能够实现全部的转移。另外，要确保每次浸提过程都能够完全充分匀浆，能够保证试样和溶剂充分接触，这样可以使得固体样品中待测组分快速溶出。
在实际操作时，需要在140℃环境下通过氯化钠对盐析实施一定时间的烘烤（一般控制在4h左右）。采用具塞量筒进行提取之前，需要仔细检查量筒气密性，避免设备在受到剧烈震动过程中会发生液体外露的问题。要确保试样具有足够的时间（一般需要将时间控制在30～60min）实施混合静置，这样能够使得水和乙腈进行明确的分层。若经过足够长时间的静置之后水和乙腈始终没有发生明显的分层，那么可以在容器中加入一定量氯化钠固体来促使分层的形成。
4 试样的净化分析
4.1 试样的净化
基于气相色谱法对果蔬农残检测的前处理工作中最为主要的内容之一就是氮吹，在执行此操作过程中一定要保证农药具有合适的浓度，并且要采取合适的措施来预防农药的损失。为了确保氮吹过程中所用水的纯净度，防止对样品造成污染，可以将去离子水作为氮吹中的水浴用水。另外，也要对水浴的温度进行控制，不能使其温度过高（一般情况下将温度控制在80℃以下），若温度过高可能会对某些不稳定农药产生影响。 在进行氮吹时所设定的流速以及时间都会对农药的测定产生影响，在具体操作过程中要防止样品被完全的吹干，同时也避免采取烘烤的方式将其烘干，正确的做法是要留有一定量液体，确保其通过自然蒸发的方式进行干燥。需要注意的是，在具体操作过程中要避免产生较大的氮气流速，否则会造成液体飞溅。一般情况下需要控制0.2～0.3MPa的分压值以及8～10m/s的流速控制。在实施整个氮吹过程中，氮气的纯度对气相色谱法果蔬农残检测前处理并不会产生严重的影响，所以正常情况下将氮气的纯度控制在99%以上即可。因为氮气在使用过程中所具有的功能更多是确保农药不会发生氧化反应，确保检测的准确性。
4.2 试样净化相关注意事项
在实施果蔬农药残留检测过程中一般采取《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯以及有机磷类农药残留测定》（NY/T761-2008）中相应规定进行分析处理，但若要确保更加准确以及精准的检测效果，最主要的是加强样品前处理效果。在严格遵照相应标准流程实施处理过程中，也要加强如下几方面的注意：在检测过程中，从试样净化步骤就要确保果蔬农残检测中应用的所有容器（包括离心瓶、移液管、烧杯等）都处在干燥情况下，一定要避免其在使用過程中受到水的影响;在对样品实施匀浆混合过程中一定要确保捣碎的效率以及速度，确保其能够在最短时间内完成。一旦样品被捣碎就会因为细胞破坏而产生大量的酶，一旦这些酶和其他物质进行融合就会造成残留物被降解，所以一定要确保捣碎设备的运行效率，从而有效缩短样品预处理的时间，从而确保检测的准确性;果蔬农残检测过程中所应用的丙酮溶液一定要经过熏蒸之后才进行使用，或者可以采用色谱纯丙酮试剂进行替换，通过此种方式能够有效减少色谱柱以及样品受到杂质的影响;对试样高效快速的提取以及净化会对分析的准确度造成直接影响，所以在进行取样时要提前对样品实施细分，按照不同样品所处状态进行事先的制样，这样不但可以确保样品具有较好的代表性和统一性，同时也可以确保样品在提取液中被完全提取;在实施样品净化过程中，净化柱自身会对样品具有一定吸附作用，这会在一定程度上影响检测结果的准确性，所以在操作过程中一定要避免人为因素造成的误差，从而确保农残检测的有效性以及效率。
5 结束语
本文主要分析了气相色谱法对于果蔬农残检测前处理的相关内容，通过本文的介绍能够对气相色谱法进行农残检测提供一定参考和帮助。
参考文献
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作者简介：
梁林（1975-），男，大专，农艺师。研究方向：农学、农产品农残检测。
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