浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用
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【摘要】 本文介绍了气相色谱-质谱联用技术的原理、特点及广泛的应用，强调了气相色谱—质谱联用技术是食品检验分析中最有力的工具。
【关键词】 气质联用技术;食品;应用
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.01.012
Abstract： This paper introduces the principle，characteristics and wide application of gas chromatography-mass（GC-MS）spectrometry. It emphasizes that GC-MS is the vital tool in food inspection and analysis.
Key words： GC-MS technology;food;application
随着社会的进步，人们的生活水平不断提高，食品安全问题已经成为社会广泛关注的热点。近几年出现的“毒生姜”“瘦肉精”“毒豇豆”“毒奶粉”等事件已严重影响到人们的生活和社会的稳定，这也对食品检测机构的检验技术提出了更高的要求。目前，很多分析化学的高新技术仪器应用到食品检验中，并发挥了重要的作用。本文就气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用进行初步的探讨。
1 气相色谱-质谱联用技术介绍
气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）技术是利用计算机技术，通过适当的串联将气相色谱（GC）与质谱（MS）结合起来的一种技术，GC-MS技术是最成熟的双光谱技术。气相色谱仪虽具有强大的分离能力，但对未知样品的定性能力较差。质谱法对未知样品具有强大的识别能力和较高的灵敏度，但需要将检测量的组分分成纯化的化合物。所以将两者结合，扬长避短，既弥补了气相色谱只凭保留时间很难对未知组分在复杂的化合物中进行可靠的定性识别的缺点，又利用了质谱较强的识别能力和高灵敏度的特点，使GC-MS成为食品检验等部门面对复杂化合物能够准确定性、定量检测的最有力工具。
2 气相色谱-质谱联用技术的基本原理
气质联用技术主要是将未知样品经过气相色谱的载气带动、色谱柱分离后，利用质谱的离子源对气态分子进行轰击，将分子状态分解为分子离子态，进而分解成碎片离子。在电场和磁场的共同作用下，利用质量分析仪根据M/Z的大小对样品进行分离。最后，利用质量分析仪对样品进行检测、记录，实现了样品的定性和定量分析。气质联用仪的结构见图1。
离子源分为电子轰击源（EI源）和化学电离源（CI源）。EI源的特点是由分子离子可确定化合物的分子量，由碎片离子可推断化合物的结构。EI源的方式只能检测到正离子，负离子太弱检测不到。CI源的特点是碎片离子峰少，图谱简单，可检测负离子，灵敏度高，缺点是图谱重现性差，谱库中无CI源标准谱图。质谱扫描方式包括全扫描（Full Scan）和选择性离子监测（SIM）。当我们拿到一份未知样品的时候，首先要对其进行全扫描，全扫描的质量范围应该包括所有被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，获得化合物的全掃描谱图，待测化合物的分子量和低质量的特征碎片决定着扫描的质量起点和终点。SIM没有连续地扫描一定范围的质量，而是扫描了一些选定的质量，以便进行有选择性的分析。所以，气质联用技术综合了气相色谱和质谱的优点，使我们面对复杂未知的样品时，能够快速、准确的对化合物进行定性、定量的分析，使气质联用技术具备更广泛的实用性。
3 气相色谱-质谱联用技术特点
在GC-MS技术中，气相色谱仪作为质谱仪的“进样器”，当样品通过色谱柱分离并以纯化合物的形式进入质谱时，质谱仪能充分发挥质谱的优势。质谱仪作为气相色谱仪的“检测器”，色谱中使用的检测器，如FID、FPD和ECD均具有局限性，而质谱仪可以检测几乎所有具有高灵敏度的化合物[1]。气相色谱和质谱各有优缺点，GC-MS技术可以使两者互补，充分发挥气相色谱的高分离能力和质谱鉴定能力。
1）气相色谱定性分析基于色谱峰的保留时间，定量分析基于色谱峰的峰面积（或峰高）。气相色谱作为一种定性、定量的分析方法，具有分离能力强、灵敏度高的特点，但对于复杂难分离的未知样品，气相色谱的定性偏离的缺点就凸显出来。
2）质谱法是在磁场或电场的作用下，根据带电粒子的运动规律，利用带电粒子的质荷比（M/Z）来分离和分析离子，确定离子质量及其强度大小。其主要作用是根据特征离子能计算出化合物的分子量、元素组成、分子结构式、同分异构体等信息，具有定性准确、灵敏度高、检测速度快等优点。
3）气相色谱与质谱联用解决了气相色谱定性分析的局限性，质谱分析的各种电离模式可以有效的电离各种样品分子，所有离子经质谱仪分离后都能被检测。获得化合物的质谱图，GC-MS技术可以获得三维信息质量、保留时间和强度[2]。
4）GC-MS技术的发展促进了计算机软件在分析技术方面的发展，不仅提高了仪器的性能，而且能够更直观、更简便的在计算机软件上去控制仪器，进行操作检测步骤。从建立方法、仪器进样、数据采集、数据处理、定性分析和定量分析、光谱数据库检索和打印图表输出等都可以通过计算机软件实现，使操作更加简洁，大大缩短了实验时间，提高了仪器的使用效率，实现仪器分析的智能化。
4 气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用
GC-MS技术始于20世纪末，广泛应用于生命科学、食品、环境、医药、化工等领域。特别适用于挥发性或衍生化合物的分析，在分析检测和科研领域中起着越来越重要的作用[3]。我国的蔬菜、水果等生产过程中都会使用农药（包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等），这就导致这些蔬菜、水果表皮残留各种不同类型的农药。我国政府的相关部门颁布的一系列的食品安全国家标准中，对于食品中农药残留量的检测，大部分采用的都是用GC-MS技术进行检测。 以蔬菜为例，按要求取待测样品部位切碎、匀浆样品备用;称取10 g试样加入20 mL乙腈提取，加入2.5 g氯化钠提取，放入离心机离心，取上清液进行净化;将净化后的提取液分别通过Envi-18柱和Envi-Carb柱净化，并在40 ℃水浴中旋转浓缩，使净化液溶液体积剩余约为1 mL，并加入40 μL内标溶液，混匀制成待测液，用于气相色谱—质谱仪上机检测;按实验方法设定仪器条件;待测的每种化合物分别选择1个定量离子，2个定性离子;需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测待测化合物的保留时间、定量离子、定性离子以及定量离子与定性离子的丰度比值为（见表1）。检测后，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品的一致，而且扣除背景后的样品质谱图中所选的定性、定量离子都出现，并且离子丰度比与标准样品的离子丰度比一致，就可判断样品中存在这种农药[4]。确证后，按内标法进行定量，计算出农药殘留的含量。
GC-MS技术克服了传统气相色谱检测农药残留效率低、种类单一的弊端，能够对样品进行精准的定性、定量分析并同时检测多种农药的残留。目前我们国家的食品添加剂有2000余种，包括防腐剂、着色剂、甜味剂、抗氧化剂等，这些种类的添加剂通过GC-MS技术都能快速准确的进行检测分析。白酒中氨基甲酸乙酯的残留量、植物油中的多环芳烃的检测、食品中苯醚甲环唑的测定等也都是用GC-MS技术的方法对样品进行准确的定性、定量检测分析。
5 结语
GC-MS技术以其强大的检测分析能力已经被应用到各行各业的检验分析部门，当前科学技术水平在不断地提高，GC-MS技术的应用功能也在不断的创新进步。民以食为天，食品安全问题一直是社会关注的热点问题，GC-MS技术将是保障国家食品安全最有力的工具。
【参考文献】
[1] 李少军，柯良蓉，庄泽龙，等.气相色谱-质谱联用法测定糕点制品中的甜蜜素[J].现代食品，2018（20）：96-100.
[2] 肖海燕.气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用[J].化工设计通讯，2019（1）：229+238.
[3] 蔡仕能.气相色谱质谱联用在食品检验中的应用[J].食品安全导刊，2015（3）：57-58.
[4] 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法：GB 23200.8-2016[S].
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