热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物

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　　摘要：本文探索了一种适用于DB 50/577-2015附录C、DB 50/660-2016附录B、DB 50/757-2017附录B、DB 50/758-2017附录C等检测技术导则的气质联用检测方法，能够满足简单、快速、灵敏度高、检出限低等要求。
　　关键词：固定污染源;挥发性有机物;地标;热脱附;大气污染物
　　中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）01-0-02
　　Abstract：Explore a temperament that can be applied to DB 50/577-2015 Appendix C， DB 50/660-2016 Appendix B， DB 50/757-2017 Appendix B， DB 50/758-2017 Appendix C and other testing techniques.Combined detection method meets the requirements of simple， fast， high sensitivity and low detection limit.
　　Key words：Fixed pollution sources;Volatile organic compounds;Landmarks;Thermal desorption;Atmospheric pollutants
　　HJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》中规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定，但是由于各个地区各个行业的排放标准的不同，所需要测定的有机物种类也不同。本文参考HJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、DB 50/577-2015附录C VOCs检测技术导则、DB 50/660-2016附录B VOCs检测技术导则、DB 50/757-2017附录B VOCs检测技术导则、DB 50/758-2017附录C VOCs检测技术导则等标准对固定污染源中23种VOCs进行分析检测。本方法检出限低，重现性好，能够简单较快速地测定汽车整车制造表面涂装、摩托车及汽车配件制造表面涂装、家具制造业、包装印刷业等行业大气污染物固定污染源中VOCS。
　　1 仪器
　　Trace 1310 GC -ISQ MS 气质联用仪（Thermo Fisher）;TD-100 热脱附仪 （Markers）;C3-PXXX-5304吸附管（Markers）;SC-10吸附管老化仪（Superlab）。
　　2 热脱附条件
　　脱附参数：脱附温度300℃，脱附时间5min，脱附流量30mL/min，传输线温度120℃，干吹时间1min;
　　冷阱参数：冷阱低温25℃，冷阱高温250℃，升温速率最大，冷阱解析时间3min，冷阱解析流量18mL/min。
　　3 气相色谱-质谱条件
　　色谱柱：TG-624SiIMS，60mm×0.25 mm×1.4 μm;
　　载气：高纯氦气 （ 纯度 99.999%），柱流量：1.8mL/min;
　　程序升温条件：40℃ （保持5 min），60℃/min到75℃ （保持26min），以25℃/min升至230℃ （保持1.5 min），传输线温度230℃，离子源温度250℃;
　　电离方式：EI 电离，电子能量为 70eV;
　　检测方式：SCANS检测方式，GC-MS 的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机，采用玻璃两通连接。
　　4 试剂与标准品
　　甲醇 （CH3OH），HPLC 级;甲醇中23种挥发性有机物，标准品;甲醇中氘代甲苯，标准品。
　　5 标准溶液以及样品的制备
　　标液制备：参照HJ734-2014标准配制成浓度梯度为浓度分别为5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/mL的混合标准溶液。
　　标准管制备：将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上，用1μl微量注射器取1.0微升标液注入空白吸附管中，同时在吸附管中加入1.0μl浓度为50μg/mL的氘代甲苯作为内标物，用50 mL/min的N2吹扫吸附管3 min，迅速取下吸附管，用密封帽将吸附管两端密封，得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100 ng的校准系列吸附管，每根吸附管的内标（氘代甲苯）含量均为 50 ng。
　　加标样品管制备：同标液制备步骤制作浓度为5 μg/mL和50μg/mL的标准样品，再同标准管制备过程制备7支浓度为5ng的样品管以及6支浓度为50ng的样品管。
　　6 结果与讨论
　　将标准管和样品管放进热脱附仪，按仪器条件进行分析测定，以氘代甲苯作为内标物、用内标校正曲线法做定量分析，详见表1。
　　7 结论
　　本文采用热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物。该方法具有如下特点：
　　（1）方法灵敏度高，方法检出限可达0.17～2.39 ng，满足HJ734-2014以及相关 VOCs检测技术导则要求;
　　（2）方法重复性好，对含量为5ng的7支样品管测定，RSD在1.00%～9.51 %之间，满足分析检测要求;
　　（3）方法加标回收率高，对含量为50ng的6支样品管测定，平均加标回收率在 96.4%～106.8%之间，满足HJ734-2014以及相关 VOCs检测技术导则要求;
　　（4）操作简单快速，能同时测定23种挥发性有机物的含量。
　　参考文献
　　[1]环境保护部.HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法[S].北京：中国环境科学出版社，2014.
　　[2]重庆市环境科学研究院. DB50/577-2015附录C  VOCs检测技术导则[S].重庆：重庆市环境保护局、重庆市质量技术监督局，2016.
　　[3]重庆市环境科学研究院. DB50/660-2016附录B  VOCs检测技术导则[S].重庆：重庆市环境保护局、重庆市质量技术监督局，2016.
　　[4]重慶市环境科学研究院、重庆市艾格名环保技术研究院有限公司. DB 50/757-2017附录B VOCs检测技术导则[S].重庆：重庆市环境保护局、重庆市质量技术监督局，2017.
　　[5]重庆市环境科学研究院、重庆市艾格名环保技术研究院有限公司. DB 50/758-2017附录C VOCs检测技术导则[S].重庆：重庆市环境保护局、重庆市质量技术监督局，2016.
　　收稿日期：2019-10-17
　　作者简介：陈柏彬（1990-），男，汉族，本科学历，工程师，研究方向为环境检测。
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