银离子色谱柱用于食用油成分分析的研究
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摘 要：本文利用自制的银离子柱分离，采用高效液相色谱法进行食用油成分分析，探讨进样量、同种油不同厂家、不同种类的植物油、不同种类的动物油的分离效果，并对银柱的重现性进行了实验。
关键词：银离子柱;植物油;动物油;分离效果;高效液相色谱法
中图分类号：S-3 文献标识码：A
DOI：10.19754/j.nyyjs.20200330012
食用油中的甘油三酯和脂肪酸的含量直接影响人体健康，分析食用油中的各种物质含量，各种组分分离，常规的炭十八柱分离效果不理想，本文利用自制的银离子柱分离，探讨进样量、同种油不同厂家、不同种类的植物油、不同种类的动物油的分离效果，采用高效液相色谱法进行分析，并对银柱的重现性进行了实验。
1 材料与条件
1.1 仪器与试剂
U3000高效液相色谱仪（Thermo公司），配有自动进样器，恒温箱和可梯度洗脱的高压泵，chromeleon 7（工作站），diode array detector（二极管阵列检测器）。
银离子柱制备。使用Luna 5u SCX 柱（100A 250×4.6mm批號586821-6），用1%乙酸铵水溶液以0.5mL/min冲洗柱子1h，再使用蒸馏水以1mL/min冲洗柱子1h，在这1h中将1mL的0.2g/mL现配硝酸银溶液以50uL/min的方式完成进样，在最后一针进样结束后20min，改用甲醇以1mL/min冲洗1h，再用正己烷-乙醇7∶3以1mL/min冲洗25min，最后用正己烷以1mL/min冲洗1h，待用。
超声清洗机、分析天平、隔膜真空泵。
正己烷、甲醇、无水乙醇、乙腈、正庚烷为色谱纯，三油酸甘油酯、四氢呋喃、硝酸、氢氧化钠、乙酸铵、硝酸银均为分析纯。
1.2 样品的配制
用移液枪取5uL的样品，在移取时会有部分的油滴粘在枪头上需用滤纸吸掉，加1mL正己烷，摇匀。
1.3 高效液相色谱分析条件
色谱条件：U3000，银离子柱;流动相：正己烷（含0.6%乙腈），流速1.5mL/min，柱温5℃，检测波长206nm。
2 结果与讨论
2.1 不同进样量的玉米油分离效果比较
用移液枪准确移取5uL玉米油样品，用滤纸吸去枪头外壁残留的液滴，加入1.5mL自动进样瓶中，加1mL的正己烷，做了5uL、10uL的2种不同进样量的谱图见图1和图2。
从图1和图2可看出，进样量为5uL时，出峰情况最为完整，每个大峰前面都会有1个小峰，杂峰较少，分离情况较好;进样量为10uL时，杂峰较多，观察不到大峰前小峰，分离效果不好。
2.2 不同种类玉米油的分离效果比较
玉米油的脂肪酸组成因品种和产地的不同而不同。在相同色谱条件，进样量5uL，对2个厂家生产的不同批次的玉米油的分离效果谱图见图3和图4。
从图3和图4可以看出，玉米油的厂家不同最后出峰的时间也不同，玉米油1最后出峰时间为43.773min，玉米油2最后出峰时间最长为43.947min，出峰数目相同。玉米油的分离效果较好。
2.3 植物性食用油的分离效果比较
在相同色谱条件，进样量5uL，调和油、大豆油、葵花籽油3种植物性食用油的分离效果谱图见图5、图6、图7。
从图5、图6、图7可以看出，不同厂家生产的植物油最后出峰时间不同，葵花籽油最后出峰时间最短为39.473min，大豆油最后出峰时间最长为43.757min，出峰数目不同。植物油的分离效果较好，有良好的重复性。
2.4 动物油分离效果比较
在相同色谱条件，进样量5uL，猪油、自制羊油动物油的分离效果谱图见图8和图9。
从图8和图9可以看出，动物油没有完全分开，分离效果较差。
2.5 自制银离子柱的重现性
用玉米油，在相同色谱条件，进样量5uL，进行重复性实验，重复性较好，重现性谱图见图10。
3 结论
在相同色谱条件下，进样量为5uL时，出峰情况最为完整，杂峰较少，分离情况较好。使用银离子色谱柱，正己烷乙腈体系，可以分离出食用油中的物质，植物油的分离效果好于动物油。自制银离子重复性较好，并可再生重复使用。
参考文献
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[2] 赵海珍，陆兆新，别小妹，吕凤霞.高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布[J].色谱，2005，23（2）：142-145.
[3]刘涛，尹春华，谭天伟.高效液相色谱——蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量[J].中国油脂，2005，30（9）：52-55.
（责任编辑 周康）
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