薰衣草精油微胶囊制备条件的优化

来源:用户上传      作者:郑健琨　李慕春　王爱霞　陈国通　陈俊宇　韩飞　邵家丽

　　摘要 [目的]为提高薰衣草精油的稳定性、延缓精油的释放速度、拓宽其应用领域奠定基础。[方法] 使用微胶囊造粒仪B-395制备薰衣草精油微胶囊，通过单因素试验与正交试验，对影响薰衣草精油微胶囊化包埋效果的因素进行了分析，并采用气相色谱质谱法对精油的包埋率进行测定，确定薰衣草精油微胶囊化的最佳工艺条件。[结果]薰衣草微胶囊的最佳制备参数为海藻酸钠2.0%，明胶3.0%，壳聚糖0.10%，氯化钙2.5%。[结论]此条件下制备的薰衣草精油微胶囊具有较高的包埋率，减少了精油成分的挥发，拓宽了精油的应用领域。
　　关键词 薰衣草精油;微胶囊造粒仪;包埋率
　　中图分类号 TQ 654+.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2020）23-0220-03
　　doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.23.057
　　Optimization of Preparation Conditions of Lavender Essential Oil Microcapsules
　　ZHENG Jian-kun1，2， LI Mu-chun1，2， WANG Ai-xia1，2 et al
　　（1. Xinjiang Autonomous Academy of Instrumental Analysis， Urumqi， Xinjing 830011;2. Xinjiang Engineering Technology Research Center for Green Processing of Nature Product， Urumqi， Xinjing 830011）
　　Abstract [Objective] To lay a foundation for improving the stability of lavender essential oil， delaying the release of essential oil， broadening the application field. [Method] Lavender essential oil microcapsule was prepared by using granulation instrument B-395. Through single factor and orthogonal experiment， factors influencing lavender essential oil microcapsule embedding effect were studied， and embedding rate of essential oil were determined by GC-MS， the optimum process conditions of lavender essential oil microcapsule were obtained. [Result] The best lavender microcapsule preparation parameters were 2.0% sodium alginate， 3.0% gelatin， 0.10% chitosan， 2.5% calcium chloride. [Conclusion] Lavender essential oil microcapsule prepared under the above conditions has high embedding rate， reduce the oils volatilization， widen the oil application field.
　　Key words Lavender essential oil;Microcapsule granulator;Embedding rate
　　基金项目 新疆地产中药民族药新药研发培育项目（2017-02-07）;新疆维吾尔自治区重点研发计划项目（2017B0316-3）。
　　作者简介 郑健琨（1977—），男，安徽广德人，高级实验师，从事食品研究与检测工作。*通信作者，实验师，从事食品研究与检测工作。
　　收稿日期 2020-04-20;修回日期 2020-06-03
　　薰衣草（Lavandula angustifolia Mill.）又名灵香草、香水植物、香草等，为唇形科薰衣草属小灌木，原产自欧洲、大洋洲及地中海沿岸国家，后被广泛栽种于中国、英国等[1]。新疆的天山北麓与法国普罗旺斯位于同一纬度带，且气候、土壤条件相似，是中国著名的的薰衣草之乡。目前新疆的薰衣草已列入世界知名品种[2]。薰衣草在古罗马时代就已是相當有名的香草，功效颇多，被称为“香草皇后”[3]。薰衣草是珍贵的中药材和食品香料[4-5]，可抗菌[6]、健胃、提神醒脑[7]、松弛肌肉[8]，亦可用于治疗风寒感冒等疾病。
　　薰衣草精油是一种挥发性精油，由薰衣草提炼而成，其主要成分为乙酸芳樟酯和芳樟醇，有芳香性[9]。研究表明，薰衣草精油有镇定、镇痛、降脂、降血压、保护神经、抑制肿瘤、驱虫、抗菌、抗抑郁、抗氧化、抗突变等功能[10]。但是在空气中，薰衣草精油极易挥发，而且受环境影响较大，物理化学性能不够稳定。微胶囊化具有提高精油稳定性、改善精油物理性质、延缓精油释放速度、保护精油免受环境影响等优点[11-14]，将薰衣草精油微胶囊化有利于贮藏和延长香味保持时间等，同时可以拓宽薰衣草精油的应用领域[15-18]。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　薰衣草精油购自伊犁天药生物科技有限公司。海藻酸钠：瑞士步琦有限公司;壳聚糖（脱乙酰度87%，工业品）、明胶、氯化钙、二氯甲烷、乙酸、无水硫酸镁均为国产分析纯;试验用水均为去离子水。 　　1.2 设备
　　微胶囊造粒仪（B-395），瑞士步琦有限公司;在线凝胶净化气质联用仪（GCMS-QP2010），日本岛津公司;纯水制备系统（ELIX5），美国密理特公司;冷冻干燥机（ALPHA2-4），德国CHRIST有限公司。
　　1.3 方法
　　1.3.1 薰衣草精油微胶囊的制备。使用微胶囊造粒仪B-395制备薰衣草精油微胶囊。微胶囊造粒仪B-395采用振动喷嘴技术，依据的原理（图1）：液体连续流出喷嘴时，喷嘴上方的振动装置会将其分成大小相等的小液滴。振动频率由液滴的数量决定，喷头的尺寸由液滴的大小决定，如若液滴带电或尺寸较小可加电压分离[19]。
　　配制一定浓度的海藻酸钠-明胶溶液、壳聚糖-氯化钙溶液，取海藻酸钠-明胶溶液于压力瓶中、薰衣草精油于注射器中、壳聚糖-氯化钙溶液于烧杯中。调整进样速度、振动频率以及搅拌速度，使液滴在离开喷嘴后呈现出单液滴。制备出的微胶囊过滤，用二次水冲洗，低温烘干。
　　1.3.2 单因素试验设计。分别以海藻酸钠浓度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%），壳聚糖浓度（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%），明胶浓度（3%、5%、7%），氯化钙浓度（1.5%、2.0%、2.5%）为影响因素，探究其对微胶囊化薰衣草精油包埋率的影响[20-21]。
　　1.3.3 正交试验设计。根据单因素试验的结果，选择影响薰衣草精油包埋率的4个因素：海藻酸钠浓度（A）、壳聚糖浓度（B）、明胶浓度（C）、氯化钙浓度（D）进行工艺优化，确定3个水平，采用L9（34）正交试验设计，筛选最佳包埋条件，正交试验设计因素见表1。
　　1.4 测定方法
　　1.4.1 样品的制备。制备好的微胶囊过滤，滤过液加一定量的二氯甲烷，充分振荡，静置，取出二氯甲烷层，得游离精油。微胶囊加一定量的PBS pH 7.4磷酸缓冲液，超声，使得缓冲液将壁材溶解，释放出芯材。然后，向其中加入一定量的二氯甲烷，充分振荡，静置，取出二氯甲烷层，得核内精油。二氯甲烷层过无水硫酸镁和0.22 μm滤膜于气相小瓶。
　　1.4.2 GC-MS气相色谱质谱分析条件。进样口温度：240 ℃;分流比：50∶1;载气：氦气;柱流量：1.00 mL/min;吹扫流量：5.0 mL/min;色谱柱：DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm;检测器温度：280 ℃;溶剂延迟：5.5 min;程序升温：初始温度60 ℃，保持5 min，5 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min;质谱条件：EI离子源，离子源温度：250 ℃，电子倍增压0.1 kV。
　　通過主要化合物峰面积对薰衣草精油进行包埋率的计算，计算公式如下：
　　包埋率（%）= 核内精油峰面积/（核内精油峰面积+游离精油峰面积）×100
　　2 结果与分析
　　2.1 单因素试验结果
　　2.1.1 海藻酸钠浓度的影响。固定壳聚糖浓度为0.15%、明胶浓度5%、氯化钙浓度1.5%，探究不同海藻酸钠浓度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%）对薰衣草精油包埋率的影响，结果见图2。由图2可知，薰衣草精油包埋率随着海藻酸钠浓度的增大而增加，当海藻酸钠浓度为2.0%时，包埋率达到最大值88%。当海藻酸钠浓度大于2.0%时，包埋率减小，原因是海藻酸钠浓度过大造成体系黏度过大，喷出液滴时较困难;海藻酸钠浓度过小，反而会使微胶囊外壳强度过低易破裂。因此，海藻酸钠浓度过低或过高均不利于形成稳定的微囊结构。
　　2.1.2 壳聚糖浓度的影响。固定海藻酸钠浓度为2%，明胶浓度5%，氯化钙浓度1.5%，探究不同浓度的壳聚糖（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%）对薰衣草精油包埋率的影响，结果见图3。由图3可知，薰衣草精油包埋率随着壳聚糖浓度的增加先增大后减小，当壳聚糖浓度为0.10%时，包埋率达到最大值79%。原因是氯化钙和海藻酸钠的浓度一定时，随着壳聚糖浓度升高，形成微胶囊的概率增大，但壳聚糖浓度过大时，芯材与壁材间接触的概率减小，包埋率降低。
　　2.1.3 明胶浓度的影响。固定海藻酸钠浓度为2%、壳聚糖浓度0.1%、氯化钙浓度1.5%，探究不同浓度的明胶（3%、5%、7%）对薰衣草精油微胶囊包埋率的影响，结果如图4所示。由图4可以看出，随着明胶浓度的增加，包埋率反而降低，当明胶浓度为3%时，包埋率最大，为84%。原因是，随着明胶浓度的变化，体系的黏稠度增加，流动性降低，减少了芯材与壁材的接触，所以包埋率会降低。
　　2.1.4 氯化钙浓度的影响。固定海藻酸钠浓度为2%，壳聚糖浓度0.1%，明胶浓度3%，探究不同浓度（1.5%、2.0%、2.5%）的氯化钙对薰衣草精油微胶囊包埋率的影响，结果如图5所示。由图5可以看出，随着氯化钙浓度的增加，薰衣草精油微胶囊包埋率逐渐增加，当氯化钙浓度为2.5%时包埋率最大，为81%。
　　2.2 正交试验结果分析
　　由表3可以得出，RC<RD<RB<RA，因此A、B、C、D 4因素中对薰衣草精油微胶囊包埋效果的影响顺序是：海藻酸钠浓度>壳聚糖浓度>氯化钙浓度>明胶浓度。正交试验筛选出的最优组合为A2B1C1D3，即海藻酸钠浓度为2.0%，壳聚糖浓度为0.10%，明胶浓度为3%，氯化钙浓度为2.5%。但此组合在9组正交试验中并没有出现，此组合较接近4号试验，在4号试验中只有明胶不是处在最优水平，而明胶对试验结果的影响因素不大。从实际测定的4号试验包埋率结果看出，4号试验的包埋率是最大的，说明通过正交试验确定的最好的方案是符合实际的。正交试验方差分析结果表明：FA=25.48*，PA=0.038;FB=5.08，PB=0.165;FC=1.00，PC=0.500;FD=2.25，PD=0.308;F0.05（2，2）=19.00，F0.01（2，2）=99。 　　3 结论
　　采用正交试验确定的薰衣草精油微胶囊的最佳工艺条件为2.0%海藻酸钠、3%明胶、0.1%壳聚糖、2.5%氯化钙，通过该工艺条件制备的薰衣草精油微胶囊包埋率平均值为63.8%。
　　海藻酸钠-明胶-壳聚糖微胶囊法应用于薰衣草精油的包埋，其制备方法简单，成囊速度快，且包埋率较高，有效地提高了薰衣草精油的稳定性，有利于贮藏和延长香味保持时间等。 参考文献
　　[1] 李亚涛，白红彤，石雷，等.新疆薰衣草规模化生产中的主要问题及应对策略[J].香料香精化妆品，2011（1）：33-35.
　　[2] 王志明.薰衣草的特征特性及高产栽培技术[J].新疆农业科技，2012（5）：54-55.
　　[3] 顾国海.薰衣草在张家港地区冬季温棚育苗技术[J].中国园艺文摘，2015，31（7）：181，211.
　　[4] 王雪飞，康金森，刘发，等.复方薰衣草糖浆对半乳糖致老年痴呆模型小鼠的保护作用[J].中药药理与临床，2013，29（1）：138-140.
　　[5] 刘婷，厍文波，王婷，等.水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].时珍国医国药，2009，20（12）：3035-3037.
　　[6] 林玉环，高昆，吕鑫华，等.薰衣草精油的制备及其微胶囊化工艺研究[J].安徽农业科学，2017，45（13）：76-79，120.
　　[7] 李扬.薰衣草精油微胶囊化研究[J].纺织科技进展，2017（3）：15-17.
　　[8] 张群，扎灵丽.薰衣草的研究和应用[J].时珍国医国药，2008，19（6）：1312-1314.
　　[9] 马廷方，张梅飞.薰衣草精油微胶囊的制备及性能研究[C]∥浙江省纺织工程学会，江苏省纺织工程学会，上海市纺织工程学会.第十届长三角科技论坛——纺织分论坛论文集.杭州：浙江省科学技术协会，2013：5.
　　[10] 程鹏，潘勤，许善初.薰衣草精油的生物活性[J].国外医药（植物药分册），2008，23（1）：7-10，41.
　　[11] 张志旭，刘东波，赖锡湖，等.植物精油的研究与应用[J].绿色科技，2011（9）：61-64.
　　[12] 郝红，梁国正.微胶囊技术及其应用[J].现代化工，2002，22（3）：60-62，67.
　　[13] 劉永霞，于才渊.微胶囊技术的应用及其发展[J].中国粉体技术，2003，9（3）：36-40.
　　[14] 王延圣，苏平.微胶囊技术在植物精油中的应用及研究进展[J].食品工业科技，2012，33（10）：453-456.
　　[15] 刘晓伟，王利强，廖祝胜，等.微胶囊技术在食品包装中的研究进展[J].包装工程，2017，38（1）：149-155.
　　[16] 张洁琼，李刚，黎白钰.微胶囊技术及其在食品工业中的研究进展[J].精细石油化工进展，2011，12（12）：37-42.
　　[17] 赵阳.微胶囊技术及其在食品添加剂工业中的应用概况[J].中国食品添加剂，2010（2）：182-187.
　　[18] 王瑞，廖艳芝，王晓晴，等.微胶囊技术及其在纺织领域中的应用研究[J].中国纤检，2016（9）：138-142.
　　[19] 韩飞，王苗苗，严欢，等.黑果枸杞花色苷微胶囊化研究[J].安徽农业科学，2017，45（34）：74-77.
　　[20] 赵倩云，陈燕，蒲凤琳，等.茶多酚微胶囊化工艺及其缓释研究[J].生物技术世界，2015，12（6）：11-13.
　　[21] 胡嘉亮.喷雾干燥薰衣草水提物及精油微胶囊化研究[D].乌鲁木齐：新疆农业大学，2015.
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