采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨

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　　【摘要】为了使测定药品中含氯量的检验方法准确可靠，简便快速，笔者创新性的使用电位滴定仪对其含氯量进行测定，所得结果与按照《中国药典》2015年版二部硝酸银滴定法测定结果完全一致。同时避免了强氧化剂对实验技术人员的伤害，减少肉眼判断终点引起的误差。
　　【关键词】电位滴定仪 测定 含氯量
　　盐酸精氨酸、盐酸赖氨酸都是氨基酸类药，是氨基酸输液及综合性氨基酸制剂的重要成分，可作营养增补剂。但是盐酸精氨酸、盐酸赖氨酸的含氯量必须进行测定，如果按照《中国药典》2015年版二部是采用硝酸银滴定法进行测定，其必须使用强氧化剂硝酸银滴定液，同时需用指示剂来指示终点，容易出现误差，笔者采用电位滴定仪滴定法（参照《中国药典》2015年版二部盐酸组氨酸中含氯量的电位滴定法）也可对其含氯量进行测定，其所用仪器及测定方法如下。
　　一、仪器与试药
　　（1）仪器：自动电位滴定仪（888 Titrando）、万分之一电子天平（ME204E）、50ml量杯、150ml三角瓶;硝酸银滴定管。
　　（2）试剂：稀醋酸溴酚蓝指示液硝酸银滴定液。
　　（3）试验样品：盐酸精氨酸、盐酸赖氨酸。
　　二、电位滴定仪测定含氯量
　　电位滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。该滴定法选用2支不同的电极，1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。
　　（一）电位滴定仪测定盐酸精氨酸的含氯量
　　取本品0.35g，精密称定，加水20 m1溶解后，加稀硝酸2 m1，照电位滴定法滴定，用硝酸銀滴定液（0.1m01/L）滴定。每lml硝酸银滴定液（0.1m01/L）相当于3.545mg的c1。按干燥品计算，其计算公式如下：
　　（二）电位滴定仪测定盐酸赖氨酸的含氯量
　　取本品约0.35g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀硝酸2m1，照电位滴定法滴定，用硝酸银滴定液（0.1m01/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的cl。按干燥品计算，其计算公式与公式1-1一致。其计算结果如表2。
　　（三）按《中国药典》标准方法对含氯量进行测定：
　　（1）按《中国药典》标准方法测定盐酸精氨酸的含氯量。按《中国药典））2015年版二部的方法测定盐酸精氨酸的含氯量。取本品约0.35g，精密称定，加水20m1溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液0.1m01/L滴定至蓝紫色。每lml硝酸银滴定液（0.1m01/L）相当于3.545mg的c1。按干燥品计算，其计算公式与公式1-1一致。其计算结果如表3。
　　由此可见，其结果与表1几乎一致，由此可证明用电位滴定仪测定盐酸精氨酸的含氯量是可行的。
　　（2）按《中国药典》标准方法测定盐酸赖氨酸的含氯量。按《中国药典））2015年版二部的方法测定盐酸赖氨酸的含氯量。取本品约0.35g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液（0.1 m0l/L）滴定至蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液（0.1m01/L）相当于3.545mg的c1。按干燥品计算，其计算公式与公式1-1一致。其计算结果如表4。
　　由此可见，其结果与表2几乎一致，由此可证明用电位滴定仪测定盐酸赖氨酸的含氯量是可行的，且检验数据准确可靠。
　　三、采用电位滴定仪测定含氯量方法的分析
　　（1）从表1与表3对比，表2与表4对比来看，其两组实验测定的结果基本相同，同时二者没有显著性差异。因此使用电位滴定仪测定含氯量是可行的，而且其操作简单、速度快，效率高。
　　（2）采用电位滴定仪测定含氯量的供试品一旦处理完毕，只需正确使用电位滴定仪这种仪器便可得到定量准确的数据。而且不需使用硝酸银等强氧化剂等操作人员的身体的伤害，也不使用指示剂，避免了人为判断终点的误差。在设备具备的情况下是可以推广使用的。
　　（3）采用电位滴定仪测定含氯量必须使用电位滴定仪，其设备成本较高。而且必须选择使用合适的指示电极，并且必须对电极进行充分的清洁处理，化学反应必须要按化学当量进行，化学反应的速度很快，对实验技术人员要求较高。
　　（4）采用电位滴定仪测定含氯量为沉淀法滴定，常用银电极，它们的突跃幅度大小与溶度积有关，溶度积愈小，其突跃幅度愈大;另外还必须注意沉淀的吸附作用对检测的影响。
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