不同的萃取方式对水中石油类测定结果的影响

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　　Different extraction of oil in the water way of measuring results of influence
　　(LiXiaoYan guangzhou Beijing sincere detection technology Co., LTD. 511400)
　　
　　
　　摘要：探讨人工手动萃取与萃取振荡仪对同一浓度的水中石油类的萃取效率，通过准确度和精密度测试，反映其对石油类测定结果的影响。通过试验比较得出，萃取振荡仪的萃取效率、工作效率、准确度、精密度都比人工手动萃取要高，是一种比人工手动萃取更高效、更安全、更准确的萃取方式。
　　关键词：石油类；萃取方式；影响
　　Abstract: discusses manual extraction and extraction apparatus on the same concentration of the oscillation of the extraction of oil water efficiency through the accuracy and precision testing, to reflect the influence of petroleum the determination results. Through the test is that the extraction of extraction efficiency, oscillation instrument work efficiency and accuracy, precision than manual extraction to high, is a more efficient than manual extraction, safer, more accurate extraction method.
　　Keywords: petroleum; Extraction method; influence
　　
　　
　　中图分类号：O658.2文献标识码：A 文章编号：
　　
　　
　　l 引言
　　在环境监测中，石油类的检测是水质监测与评价的一项重要指标，也是我国实行污染物达标排放总量控制项目之一，其对水体的污染是全球关注的问题。
　　国家环保总局颁发GB/T 16488-1996[1]，对石油类定义为在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm－、2960cm－和3030cm－全部或部分谱带处有特征吸收的物质。将红外光度法确定为油类物质测定的标准方法。红外分光光度法测油技术在国内环境监测系统中应用广泛，该方法优点是测量的数据准确度高、灵敏度高。但该方法的重点是对样品的萃取全过程的控制，如果样品萃取方法不当，所得结果与真实值有较大的偏离。因此，我们采用萃取振荡仪进行萃取，通过红外分光测油仪对标准油进行了试验，方法可行，萃取效率和工作效率都比人工手动萃取要高。
　　2 主要仪器、试剂及操作步骤
　　仪器：OIL-460红外分光测油仪、TTL-800型 萃取净化振荡器（可调频率、时间）
　　试剂：标准油储备液（1000mg/L，国家标准物质中心）、四氯化碳（环保专用型、精制）、无水硫酸钠（AR）、硅酸镁（60-100目）
　　操作步骤：参照《GB/T 16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》
　　3 试验比对
　　3.1 试验步骤
　　打开红外测油仪，预热30min，用4cm比色皿，在波长2930cm－、2960cm－和3030cm－处以空白四氯化碳调零。取500mL水样移入分液漏斗中，加入20mL四氯化碳，分别经人工手动萃取及利用振荡器萃取2min，静置分层，放入预先有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗中流入50mL容量瓶内，用20mL四氯化碳重复萃取一次，取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，摇匀。萃取液倒入4cm比色皿中，用红外测油仪进行扫描，并根据三波数处的吸光度计算浓度值，查标准曲线计算出水样的标准含油浓度。
　　3.2 准确度试验
　　取5.00mg/L、20.00mg/L标准油分别加入蒸馏水内，作加标回收实验，按照人工手动萃取和振荡器萃取两种方式，其中振荡器萃取设置2种条件，分别按试验步骤萃取，各测定3次，进行准确度试验。结果见表 1 。
　　表1 三种条件下萃取石油类准确度对比试验
　　萃取方式 条件设定 加标量（mg/L） 测定浓度（mg/L） 平均浓度（mg/L） RSD
　　(%) 回收率（%）
　　手动萃取 手动，2min 5.00 4.17,4.45,4.32 4.31 3.2 86.3
　　 20.00 18.01,18.13,18.40 18.18 1.1 90.9
　　振荡器
　　萃取 110次/min，2min 5.00 4.51,4.43,4.57 4.50 1.6 90.1
　　 20.00 18.77,18.91,19.18 18.95 1.1 94.8
　　 220次/min，2min 5.00 4.76,4.65,4.71 4.71 1.2 94.1
　　 20.00 19.19,19.38,19.13 19.23 0.7 96.2
　　通过表1的数据可看出，振荡器萃取（在220次/min）的条件下，石油类的回收率较手动萃取高，萃取比较充分，准确度较高。
　　3.3 精密度试验
　　取同一浓度为10.00mg/L的标准油样，分别用人工手动萃取及利用振荡器萃取进行样品前处理，按同一方法连续测量6次，测量结果见表2。
　　表2 手动萃取与振荡器萃取精密度对比试验（n=6）
　　处理方法 标准浓度(mg/L) 测定浓度(mg/L) 平均浓度(mg/L) RSD(%)
　　手动萃取 10.00 9.05,9.39,9.14,9.27,9.23,9.58 9.28 2.0
　　振荡器萃取 10.00 9.80,9.85,9.94,9.97,10.04,9.88 9.91 0.9
　　从表2可看出，人工手动萃取及利用振荡器萃取同一浓度的油样，测定结果的精密度都符合监测技术要求（RSD<5%），但亦明显看出振荡器萃取的精密度更高，重复性更好。
　　4 结语
　　人工手动萃取，样品处理需依次进行，由于受振荡频率、振荡时间、振荡幅度、操作人员等因素影响，不仅延长了试验时间，增加了试验难度，而且精密度也明显较低。而采用萃取振荡仪萃取，样品处理方式为自动，可在通风橱密闭工作，降低人体吸入四氯化碳的机会，对实验人员的人身安全起到一定的保护作用；并可同时处理4个样品，处理条件完全相同，省时省力，既缩短了试验时间，提高了试验效率，也提高了试验的精密度，达到了更安全、更高效、更准确的效果。
　　
　　
　　参考文献：
　　[1] GB/T 16488-1996，水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法[S]。
　　注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。

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