谈谈质检机构的期间核查

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　　摘要：该文通过对期间核查的要求、定义及目的、对象、方法和实施等几个方面的介绍，为质检机构更好地实施设备（含标准物质）的期间核查提供了帮助
　　关键词：质检机构 期间核查 要求 定义 目的 对象 方法 实施
　　
　　一 期间核查的要求
　　国认实函【2006】141号文《实验室资质认定评审准则》对质检机构关于期间核查的要求体现在以下两个条款中：
　　“5.4.8当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”
　　“5.5.6实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质(参考物质)进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。”
　　5.4.8条是针对质检机构进行检测使用的设备，而5.5.6条针对质检机构的参考或有证标准物质。
　　二 期间核查的定义及目的
　　期间核查，又称中间核查或运行检查，是指利用简单实用的方法，对设备(含标准物质)某些存疑的参数，在连续两次校准之间进行的，维持其校准状态可信度的一种技术核查。
　　期间核查不是一般的功能检查，更不是缩短校准周期的检查，其目的在于确认设备上次校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，防止使用不符合技术规定的设备，以便尽可能降低成本和风险，有效维护实验室和客户的利益。
　　三 期间核查的对象
　　设备经过检定后，虽然证书给出了有效期，但由于实际运行中的复杂性，并不能确保在有效期内其性能始终维持在允许范围内，因此运行一段时间后有必要对某些设备进行核查。核查不必对设备的所有功能与全部测量范围进行核查，主要针对所用的稳定性不佳的某些参数、范围或测量点。
　　一般情况下，处于下列情况之一的设备应考虑进行期间核查：
　　1、性能不够稳定漂移率大的；
　　2、使用频繁的；
　　3、经常携带到现场进行检测的；
　　4、经常在恶劣环境条件下使用、存储的；
　　5、脱离实验室直接控制后返还的（如借出后返还的）；
　　6、使用寿命临近到期的；
　　7、首次投入运行，不能把握其性能的；
　　8、测量结果具有重大价值或影响的（如常进行比对试验的设备）。
　　四 期间核查的方法
　　质检机构应考虑自身情况（经济性、复杂性、实用性、可靠性、可行性等），依据有关标准、规程、规范的规定，或参照设备使用说明书中提供的方法进行。
　　1、设备间的比对法
　　若实验室拥有准确度等级相同的同类多台套设备，可用此法。
　　首先用被核查的设备对样品（均匀性要好）进行测量，得结果y1及其不确定度U1。然后用其它几台设备分别对该样品测量，得结果分别为y2，y3，…，yn。再计算y1，y2，…，yn的算术平均值y 。若式⑴成立，则核查通过。
　　此法要求会评定测量结果的不确定度U，对于大多数基层质检机构来说，难度较大。若│y1-yi│不大于方法标准中规定的重复性限R，且第i台设备刚检定合格，则核查通过。
　　2、方法比对法
　　用被核查的设备对样品（均匀性要好）进行测量得结果y1，然后用不同的检验方法对该样品进行检测得结果y2，若y1与y2关系符合有关规定（重复性限、相对偏差、变异系数等），则核查通过。例如，若要核查KZD-05型快速智能定硫仪的含硫量参数，可先用其测一煤样的含硫量y1（该法为GB/T214-1996的库仑滴定法），然后对该煤样用GB/T214-1996中的艾氏卡法进行检测得含硫量为y2，若y1与y2之差绝对值不超过GB/T214-1996中规定的重复性限，则核查通过。
　　3、标准物质验证法
　　用被核查设备对标准物质进行检测，若所得值符合标准值，则核查通过。
　　4、加标回收法
　　在空白样品或已知含量的某种背景下添加已知含量的标准样（被测成分），用建立的方法检测其含量（实测值）与添加值的比例，称加标回收。用被核查的设备进行加标回收试验，如果回收率达到规定值（一般为95%~100%），则核查通过。
　　5、单点自校法
　　用性能稳定的核查标准对被核查设备的某个测量点进行测量，若其误差符合规定，则核查通过。例如用标准砝码校准天平，标准硬度块校准硬度计等。
　　6、临界值评定法
　　若用于测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差sr和复现性标准差sR时，可用临界值（CD值）法评定。
　　在重复性条件下n次测量的算术平均值y 与参考值μ0(诸如标准物质证书给出值、标准溶液的定值等)之差的绝对值│y-μ0│不大于CD值，则核查通过。
　　1、常规控制图法
　　用被核查设备定期对测量对象（稳定的核查标准）进行重复测量或用测量对象（稳定的核查标准）定期对被核查设备进行测量，并利用得到的特性值绘制出平均值控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。
　　2、实验室间比对试验法
　　用被核查设备进行实验室间比对试验，若试验数据满意，则核查通过。
　　具体采用何种方法，实验室应本着经济、简便、可靠的原则，灵活使用。对于质检和校准合二为一的综合性实验室常用单点自校法，当稳定的核查标准易于获得时常用常规控制图法，有标准物质时可用标准物质验证法，无其他支持时可用实验室间比对试验法。
　　五 期间核查的实施
　　1、要有受控的期间核查程序
　　该程序应涉及期间核查工作的管理部门与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方案的编制、可供选择的核查方法、核查原始记录与核查报告的编制及核查中发现异常时应采取的措施等。
　　2、核查计划的制定与实施
　　一般情况下，年初由设备的使用部门上报需要进行期间核查的设备名称及参数名称，机构技术负责人结合设备的检定/校准间隔制定核查计划并批准实施。核查计划应包含计划核查的设备名称和/或参数名称、设备编号、核查时间、核查方法、核查部门、核查报告编号等信息。每年的核查计划可以有所不同，当对设备性能理解教多时，可适当调整核查对象与频次。
　　3、核查方案的编制与实施
　　实验室应对每件被核查的设备编制文件化的核查方案（最好由执行核查的部门或人员制定），部门负责人审核后由技术负责人批准。核查方案至少应包含如下信息：设备名称、设备编号、核查参数、核查目的、核查所用测量对象、核查方法与步骤、核查环境条件、判断方法、核查报告的编制等。
　　4、核查原始记录及核查报告的编制
　　针对不同的设备、不同的核查方法，执行部门或人员可以自行设计适用的原始记录表格。核查原始记录应有核查人的签名和时间，并由部门负责人或部门技术负责人确认签名。核查报告的内容应涉及核查计划的编号、核查方案编号、核查时间、核查人员、确认人员、核查原始记录编号、核查结论等信息。
　　5、期间核查不通过时的处理
　　当发现期间核查不通过时，首先应立即停用该设备，加贴红色标识，由技术负责人组织多方人员认真评价此次核查的有效性，若核查结论确实为不通过，则要采取措施，对核查前的一段时间内工作进行追溯，分析当时数据，评估影响，必要时追回检验报告。
　　6、资料的归档保存
　　业务室要将核查计划、核查方案、核查原始记录、核查报告等资料按《质量管理手册》中规定的期限归档保存。
　　注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文

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