《铝及铝合金化学分析方法 锰量测定》标准评述
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作者: 刘昕 周兵
摘要：简要介绍了GB/T20975.7―2008《铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订原则和标准结构，重点介绍了标准的主要修订内容及修订依据。阐述了新标准的特点和创新点。
关键词：国家标准；修订；锰；高碘酸钾
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铝及铝合金已广泛用于航天、航空、建筑等各个领域，是重要金属材料之一。GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》是化学检测的仲裁标准，是基础标准之一。在冶金产品生产检验、产品质量评定、贸易商检、选材和新材料开发研究、基础教学等方面广为应用。是工程结构和机械构造设计、制造以及使用方面决不可缺少的基本参数。因此，相关产品标准、贸易合同、技术协议等都要求有化学成分的检测，这就需要具有通用可靠准确可行的标准试验方法。事实上，铝及铝合金化学分析方法经过长期的使用已达到相对成熟的程度，只是此标准多年没有修订，其在方法使用的先进性及与国际统一和国际通用上已经存在很大差距，因此修订铝及铝合金化学分析方法，使其达到与国际接轨其意义深远。
本文介绍了GB/T20975.7―2008的修订原则和标准结构，重点介绍了标准的主要修订内容及修订依据。阐述了新标准的特点和创新点。
1、修订原则
1.1标准的主要修订原则：
在对国外先进标准以及国内各个生产企业使用情况调查分析的基础上，确定了如下的修订原则：
1）以满足铝行业的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性、可操作性。
2）以有利于标准的创新和发展为原则。提高标准的前瞻性。
3）完全按照GB/T1.1―2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
1.2标准的结构
本标准为GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》的第7部分，按照国内标准的编写要求，分为：前言、正文。
正文包括：范围、方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、质量控制与保证、附录等10个部分。
2、新旧标准的差异
2.1标准号的差异
本次修订将原标准号GB/T6987.7-2001改为GB/T20975.7-2008。
2.2内容的差异
2.2.1新标准中增加了“重复性”条款
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ｒ），超过重复性限（ｒ）的情况不超过5%，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法求得。
锰的质量分数/%：
0.00850.0600.3531.001.82
重复性限r/%：
0.000900.00210.0120.0180.056
2.2.2新标准中增加了“质量控制与保证”条款
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
3、新标准的修订依据及创新点
3.1标准的适用性
新标准根据我国国情，主要以GB/T1196-2002《重熔用铝锭》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《铸造铝合金锭》（0.02%～1.7%）为基础，将锰的分析范围定为“0.004%～1.80%。”，覆盖了3个标准中锰含量的范围；适用于铝行业中重熔用铝锭、变形铝及铝合金、铸造铝合金锭的实际生产和使用。
3.2标准的前瞻性
本标准修改采用ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。经过不断的改进，分析方法越来越趋于完善，实践证明，能够满足满足生产企业和用户的需要，达到了国际先进水平，同时也为标准的进一步发展留下空间。
3.4“重复性”条款
“重复性”就是在同一试验室内短时间里，同一操作员对同一测试项目用相同的设备、同样的方法，得到相互独立的测试结果所具有的精密度。
锰量测定的重复性试验如下：
3.4.1工作曲线绘制
移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg锰元素于250mL烧杯中，按照标准中规定的方法显色、测定其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，数据如下：
表2
锰量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275
曲线相关系数 0.99971
3.4.2精密度试验
根据标准中锰的测定范围，选取锰量为0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%试样，按标准中的分析方法进行试验，每个试样测定11次，计算标准偏差，2.828倍标准偏差即为重复性限。数据忽略。
通过实验得出“重复性”条款保证了分析结果的精密度。
3.5“质量控制与保证”条款。
检测结果的质量是试验室始终关注的重点，但其影响因素很多，在检测过程中由于诸因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的，质量可能发生突然变化，也可能渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测质量带来风险。对质量的这种变化如没有以有效的技术手段控制，只能在这种变化发生很久以后才会被发现，而这时可能已经给检测带来较大的影响或损失。
“质量控制与保证”条款的目的就是，采取合理有效的质量控制手段，监控检测工作全过程，预见到可能出现问题的征兆，或及时发现问题的存在，使试验室有针对性地采取纠正措施或预防措施，使检测过程能连续地保持在准确度受控的规定范围之内。
“质量控制与保证”条款保证了分析方法的全过程处于受控状态，保证了检测质量，保证检测结果和数据的准确性。
4、结束语
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修订对原标准做了系统的修改、补充和完善，新版标准结构完整清晰，无论是在分析方法还是在方法的适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和扩充。新版标准反映了我国铝及铝合金中元素锰的化学检测技术水平，能够满足中国铝业实际使用和未来发展的需求。
参考文献
[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《铝及铝合金化学分析方法》。
[2]GB/T20975.7-2008《铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法》。
[3]ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。
作者简介
刘昕（1972～），男，哈尔滨人，大学本科，工程师，主要从事铝、镁及其合金化学分析方法的研究、建立工作；国家标准起草、修订工作；国家标准样品的研制、开发工作。
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
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