离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素
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【摘 要】采用乙醇浸提、离子液体-乙醇浸提姜黄中的有效成分姜黄素，以姜黄素提取率为评价指标，通过四因素三水平正交试验优化有效成分提取的最优条件。结果表明，姜黄素采用乙醇浸提的最优条件为：温度65℃，乙醇浓度85%，料液比1：40，提取时间1.5h;采用离子液体-乙醇浸提姜黄素的最优条件为：温度65℃，乙醇浓度75%，料液比1：60，提取时间1h。采用离子液体辅助提取可节省时间，节约有机溶剂，减少污染。
【关键词】离子液体;辅助提取;姜黄;姜黄素
中图分类号：R284.2;O658.2 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）07-0093-002
DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.07.038
【Abstract】To optimize extraction technology of effective constituents curcumin in Curcuma longa L. with ethanol and ionic liquid-ethanol， the experiment was designed according to four factors and three levels orthogonal table. Curcumin measured by spectrophotometer was as evaluation factor. The optimal extraction conditions for curcumin extraction with ethanol are temperature 65°C， ethanol concentration 85%， solid-liquid ratio 1：40 and extraction time of 1.5 h. The optimal extraction conditions with ionic liquid-ethanol extraction are temperature 65°C， ethanol concentration 75%， solid-liquid ratio 1：60 and auxiliary extraction time 1 h. The ionic liquid auxiliary extraction could save time， save organic solvent and reduce pollution.
【Key words】Ionic Liquid; Auxiliary extraction; Curcuma Longa L.; Curcumin
姜黃隶属姜科植物，姜黄根茎中主要含姜黄素、多糖、挥发油等有效成分[1-2]。从姜黄中提取姜黄素的方法很多，有渗漉法[3-4]、超声法[5]、微波辅助法[6]、碱提法[7]等。这些传统的提取工艺各有特点，但大多使用易挥发的有机溶剂，存在污染较大、运行成本较高且不适宜采用高温提取等问题。近年来，离子液体以其溶解性好、不易燃易爆、可控性好、稳定性好、安全环保等优点，作为新型绿色溶剂被应用于中草药有效成分的提取中。
1 仪器与试剂
UV-762紫外-可见分光光度计（上海佑科），DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（郑州长城科工贸），RE-2000A旋转蒸发器（巩义予华）;姜黄饮片（购自药材市场），姜黄素（纯度>99%，上海化学试剂三厂），其它试剂均为分析纯。
2 离子液体的合成与纯化
精密吸取1-甲基咪唑5.00mL和1-溴代正辛烷13.20mL置于50mL圆底烧瓶中，盖上胶塞并在其上插一根连有气球的注射器针头使之与烧瓶相连通，在65℃下磁力搅拌反应24h，放至室温后加12mL乙酸乙酯，35℃搅拌30min后静置15min，重复两次，分离上层乙酸乙酯，再分别加3mL乙酸乙酯，35℃搅拌20min后静置15min，重复三次，分离上层乙酸乙酯。所得液体在40℃减压蒸发至无气泡溢出，50℃真空干燥至恒重，即得淡黄色目标离子液体。
3 制备标准曲线
精密称取姜黄素对照品50mg置100mL容量瓶中，加无水乙醇溶解，定容摇匀，得标准储备液。精密吸取储备液1.0mL于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。再用微量移液管分别精密吸取该溶液0.025，0.075，0.100，0.125，0.150，0.200，0.250，0.500，0.750，1.000mL，分别置10mL容量瓶中，用无水乙醇定容摇匀，以无水乙醇溶液为空白，采用紫外-可见分光光度计在425nm波长处测定其吸光度，以吸光度对浓度作线性回归，得到线性回归方程为A=113C-0.0164，r=0.9991。
4 姜黄中姜黄素的提取
4.1 乙醇提取
取干燥后的姜黄饮片适量进行粉碎，过40目筛网，备用。称取姜黄2.0g于100mL圆底烧瓶中，量取一定浓度乙醇适量在温度一定水浴下提取。在单因素水平试验基础上，设计四因素三水平的正交试验表（见表1和表2）。
由表2可以看出：4个因素在乙醇浸提姜黄素的提取方法下对姜黄素含量影响，温度>提取时间>料液比>乙醇浓度。试验确定传统方法乙醇提取的最佳提取条件为D3C1B2A2，即实验温度65℃，乙醇浓度85%，料液比1：40，提取时间1.5h。在最佳提取条件下，姜黄素的提取率为0.98%。
4.2 离子液体辅助提取
取干燥后的姜黄饮片适量进行粉碎，过40目筛网。称取姜黄2.0g于100mL圆底烧瓶中，加入1mL离子液体，设计四因素三水平试验（见表3）进行提取。
由表3可以看出：4个因素在加入离子液体提取方法下对姜黄素含量影响，温度>乙醇浓度>料液比>提取时间。因此，试验确定传统方法最佳提取条件为D3C2B1A3，即实验温度65℃，乙醇浓度75%，料液比1：60，提取时间1h。在最佳提取工艺下，姜黄素的提取率为1.296%，比传统乙醇提取率明显增大，提取时间显著缩短，节约了原材料和能源。
【参考文献】
[1]羊青，晏小霞，王茂媛，等.不同产地姜黄挥发油的化学成分及其抗氧化活性[J].中成药，2016，38（05）：1188-1191.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：化学工业出版社，2015.264.
[3]宿树兰，王永珍.不同方法提取姜黄中姜黄素的工艺筛选[J].中成药，2002，24（1）：67-68.
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