高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
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摘要 本文结合已有的检测方法，利用本实验室的现有条件，通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长，实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、滅幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留，并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测，以确定检测效果。
关键词 黄瓜;高效液相色谱法;农药残留
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A
随着我国现代化水平的逐步提升，人们对于农药的依赖性也日益增长，然而不合理的使用导致农药残留在农产品中，引发了食品安全问题，危害了人体健康。因此，发展农药残留的分析检测对保证食品安全性非常必要[1-3]。本文结合已有的检测方法，利用本实验室的现有条件，并通过调整试验条件，实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中的多种农药残留。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与设备
高效液相色谱仪，U3000型，Thermo Fisher公司，包括 LPG-3400SDN高压泵、WPS-3000 SL自动进样器、TCC-3000RS柱温箱、DAD-3000检测器;色谱柱，C18（粒径5 μm，4.6 mm×250.0 mm），Thermo Fisher公司;氮吹仪;超声清洗器;匀浆机;离心机;涡旋振荡器;电子天平。
1.2 试验方法
1.2.1 样品溶液配制。准确称取25.0 g黄瓜样品，加入50 mL乙腈，高速匀浆2 min，过滤，然后加入5～7 g氯化钠，剧烈振荡1 min，静置30 min。分区乙腈层10 mL，70 ℃下氮吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99），盖上铝箔，备用，将氨基柱用4 mL混合液预淋洗，条件化，液面到达柱吸附层表面时，立即导入待净化液，用2 mL混合液冲洗烧杯后淋洗SPE柱，并重复1次。将上述洗脱液45 ℃下氮吹至近干，用甲醇定容至5.0 mL，旋涡混合后，过0.2 μm滤膜后装瓶。
1.2.2 分离条件的确定。选用浓度为5 μg/mL的除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素的单一标准溶液，以甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液和水作流动相溶剂，并通过不断调整保留时间、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液与水的比例以及检测波长，确定了分离每种农药时的保留时间、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液与水的最佳比例以及最优检测波长[4-5]。配制1 μg/mL的除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素的混合标准溶液，结合通过单一标准溶液确定的流动相溶剂比例进行设计，确定最佳分离方案（表1、2）。
2 结果与分析
将装有配制好的黄瓜样品溶液的样品瓶放入高效液相色谱仪的样品盘，柱温控制在40 ℃，按照调整后的保留时间、甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的最佳比例以及最优检测波长，并将甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的流速控制在1 mL/min进行测定，结果如表3所示。可以看出，对于黄瓜样品的检测效果良好。
3 结论
通过对除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素的保留时间、流动相溶剂比例、检测波长等条件的探究，通过调整确定最佳分离方案，并将分离方案应用于黄瓜样品中农药残留的检测，证实该方案的分离效果好、分析速度快，而且灵敏度与准确度也较高，是一种比较理想的检测蔬菜、水果中农药多残留的方法[6]。
4 参考文献
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