原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定

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　　摘  要：分析和讨论了原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度来源，并对各种不确定度分量进行了量化与合成，不确定度主要来源于标准溶液配制产生的不确定度分量，其次是分析仪器和样品重复性测量产生的不确定度分量，计算出水质中的铁含量测量结果的合成不确定度为0.004，当水质样品中铁含量为0.0389mg/L时，合成不确定度为1.56×10-4mg/L，扩展不确定度为3.12×10-4mg/L（置信水平为95%，k=2）。
　　关键词：原子吸收光谱法  水质  铁  不确定度
　　中图分类号：TU991    文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）01（b）-0053-03
　　Abstract： The sources of uncertainty in the determination of iron in water by atomic absorption spectrometry are analyzed and discussed. Various uncertainties are quantified and synthesized. The uncertainty mainly comes from the uncertainty component produced by the preparation of standard solution， followed by the uncertainty component produced by the repeatability measurement of analytical instruments and samples. The synthetic uncertainty is 0.004. When the iron content in water samples is 0.0389mg/L，the synthetic uncertainty is 1.56×10-4mg/L and the expanded uncertainty is 3.12×10-4mg/L（confidence level is 95%，k=2）.
　　Key Words： Atomic absorption spectrometry; Water quality; Iron; Uncertaint
　　检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）中明确规定，检验检测机构应建立并应用评定测量不确定度的程序。建立相应的数学模型，给出相应的评定测量不确定度案列。该文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]，结合测量方法和模型，通过分析水质中铁的测定过程，确定不确定度的来源，建立原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的数学模型，以期为正确评价与使用检测数据提供依据。
　　1  实验部分
　　1.1 试剂与仪器
　　铁标准溶液（100mg/L，GSB 04-1767-2004，国家钢铁材料测试中心）;硝酸、盐酸（优级纯，重庆川东化工（集团）有限公司）;PE 900T原子吸收分光光度计（美国珀金埃尔默）;Milli-O超纯水器（美国Milli-pore公司）。
　　1.2 实验方法
　　移取100mL水样，加5mL硝酸，置于电热板上，在近沸状态下蒸至近干，消解完全后，加（1+99）盐酸溶液溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用（1+99）盐酸溶液定容，上机测定，同时用水做空白。其中铁工作曲线通过两步配制过程得到，先配制中间标准溶液A，然后由A逐级稀释配制工作曲线。
　　2  测量不确定度的测量模型与来源
　　2.1 水质中铁含量测定的测量模型
　　根据测量原理建立测量模型如下：
　　式中：C为样品中铁的质量浓度，mg/L;C1为试样中铁的质量浓度，mg/L;C2为空白中铁的质量浓度，mg/L;V1为试样定容体积，mL;V为取样体积，mL;D为试样稀释倍数。
　　2.2 不确定度来源分析
　　原子吸收光谱法测定水质汇中铁含量的测量不确定度来源有以下5个方面：（1）标准溶液配制引起的不确定度;（2）标准工作曲线拟合引起的不确定度;（3）样品处理后定容体积引起的不确定度;（4）样品重复性测量引起的不确定度;（5）分析仪器引起的不确定度。
　　3  不确定度分量的评定
　　3.1 标准溶液配制引起的不确定度Ur（C标）
　　铁标准工作溶液的配制过程：用5mL刻度吸管（A级）准确移取5mL浓度为100mg/L的铁标准溶液（GSB 04-1767-2004），置于50mL容量瓶中（A级），用水稀释至刻度摇匀，配制成浓度为10mg/L的铁标准工作溶液。
　　（1）刻度吸管移取标准母液引入的不确定度Ur（V5）。
　　4  各個不确定度的比较
　　将上述各分量的计算的不确定度汇总具体见表4。由表4中各个不确定度分量的比较可以看出，铁含量测定不确定度的主要来源是标准溶液配制产生的不确定度分量，其次是分析仪器和样品重复性测量引起的不确定度，样品处理后定容体积和标准工作曲线拟合引入的不确定度相对较小。
　　5  计算合成相对不确定度
　　6  结语
　　通过原子吸收光谱法测定水质中铁不确定度的评定，表示结果为（0.0389±3.12×10-4）mg/L，测定不确定度的主要来源是标准溶液配制产生的不确定度分量，其次是分析仪器和样品重复性测量引起的不确定度，样品处理后定容体积和标准工作曲线拟合引入的不确定度相对较小。
　　通过建立相应的数学模型，给出了相应的评定测量不确定度案列。在分析工作中对结果不确定度进行了实践探索。
　　参考文献
　　[1] 国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012，测量不确定度评定与表示[S].
　　[2] 国家质量监督检验检疫总局.JJG 196-2006，常用玻璃量器[S].
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