气相色谱法测定茶叶中有机磷农药的研究进展
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摘要 为了防止茶叶受病虫危害并提高茶叶产量等，农药在茶叶栽培中被广泛使用，但茶叶中残留的农药极大地危害了人们身体健康。本文阐述了气相色谱法测定的特点，介绍了有机磷农药残留的危害，综述了近几年气相色谱法检测茶叶中有机磷农药残留的应用，展望了气相色谱法在茶叶农药残留检测方面的发展前景，以期为气相色谱法的更好利用提供参考。
关键词 茶叶;气相色谱法;有机磷农药;农药残留;应用
中图分类号 O658 文献标识码 A
文章编号 1007-5739（2020）07-0134-01 开放科学（资源服务）标识码（OSID）
茶叶有着重要的食用营养价值和可观的经济价值，随着科技特别是农药技术的不断发展，在茶叶栽培中农药使用越来越多，减少了茶叶病虫害，提高了茶叶的产量，增加了经济效益。但是使用农药又会带来农药残留问题，农药的残留问题不仅会给自然环境带来严重危害，同时如果食用了含有一定农药残留的食品还会对人们身体造成一定损伤。因此，有效检测茶叶中的农药残留有着重要意义。
在茶叶农药残留超标的情况下，三唑磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷等有机磷类农药的残留问题更加显著。国外对于茶叶中有机磷农药残留问题的研究比较早，各国也对农药的残留进行各种限量规定。我国随着经济技术的发展，也逐渐重视茶叶中有机磷的限量标准。茶叶中有机磷类农药检测方法的研究非常重要，不断对有机磷农药残留的检测方法进行改进和研究有利于更好地进行国际贸易。
1 气相色谱法测定特点
气相色谱法是一种常用及主要的农药残留检测方法，例如电子俘获检测器（electron capture detector，ECD）、火焰光度检测器（flame photomentric detector，FPD）[1]、氮磷检测器（N Pdetector，NPD）等，具有准确性高、灵敏度高等特点[2]。因此，气相色谱法被广泛应用于茶叶中农药残留的日常检测。气相色谱具有分离性能好、灵敏度高、选择性高、应用广泛、能同时分离分析多组分的混合物等特点。此外，气相色谱法适合用于检测高温下稳定、易于挥发的化合物等，是目前分析检测食物中有机磷农药残留的主要设备[3]。
2 有机磷农药残留危害
有机磷农药多作为植物病虫害的杀虫剂，其化学性质不稳定，多数容易氧化、水解、异构化等，温度、水分、pH值等因素会加快这些过程的发生。在碱性环境下，有机磷农药会很快地分解并进一步失效。有机磷农药中毒是由于人体内的胆碱酯酶被抑制，从而使其丧失了乙酰胆碱分解能力，导致人体内乙酰胆碱的累积，中枢神经系统受到刺激，人体内各项功能调节失衡，引起生理功能的紊乱[4]。因此，有必要对茶叶中有机磷农药残留进行检测。
3 气相色谱法测定茶叶有机磷农药残留的应用
由于大部分气相色谱测定茶叶中不同种类有机磷农药需多次进行色谱柱更换，降低了检测的速度，因而部分学者开展了相关研究。
张 莹等[5]建立的气相色谱法采用全自动固相萃取技术和微量化学法，这种方法取样量和有机溶剂的用量都比较小，劳动强度小，速度快，有利于环境保护。茶叶中色素含量较高并且成分比一般的植物成分复杂，因而在提取的时候若处理净化不够好，很容易产生干扰而污染色谱柱，进而影响检测效果和分析的正确性。为了得到更好的净化效果，张 莹等[5]在GILSON的全自动固相萃取仪上用活性炭柱进行净化。经过反复试验，最佳试验条件为GILSON（ASPEC XL型）全自动固相萃取仪，3 mL活性炭柱（SUPELCO）。试验结果表明，该检测方法能有效分离所检测的14种有机磷农药，检测快速，方法灵敏，能够满足欧盟限量标准的检测需要。
谢 文等[6]研究了样品的提取和净化，茶叶中有机磷农药的检测使用了配有FPD检测器的气相色谱。该检测方法是将样品磨碎均匀，加入蒸馏水和氯化钠浸泡并用乙腈提取。净化采取活性炭和硅胶混合，洗脱采用乙酸乙酯。试验证明，采用4 mL的乙腈试验效果最佳。茶叶成分比较复杂，前处理不好会污染色谱柱，所以色谱柱的选择很重要，选用硅胶活性炭柱层析净化可以达到很好的效果。此方法操作简便，杂质干扰比较少，测定结果准确，灵敏度高，可以有效满足茶叶输出欧盟的要求。
陈新焕等[7]以毛细管气相色谱法对茶叶中甲胺磷农药的残留量进行了测定。使用HP-FFAP毛细管柱作为分离柱，称取粉碎好的茶叶样品加入蒸馏水，混匀后再加入无水硫酸钠，接着加入乙酸乙酯再振荡离心后直接进行色谱分析。试验样品的处理则采用微量化学法技术，具有操作方便、环境污染小等优点。以乙酸乙酯为溶剂，操作简便，杂质少。对不同品种和产地的茶叶样品进行测定和分析，毛细管柱气相色谱测定方法准确、快速、便捷、实用。
除了上述几种测定前处理以外，还有其他新型前处理后再使用气相色谱检测的试验。黄田田等[8]采用QuEChERS前处理方法，结合新兴的多壁碳纳米管吸附材料，吸附样品，最后进行检测。通过检测茶叶中23种有机磷农药残留得出，QuEChERS前处理及多壁碳纳米管吸附处理的检测方法较传统方法的回收率高。该检测方法简便、准确且快速。
4 展望
本文通过对茶叶中有机磷农药残留采用气相色谱检测法探究，比较了不同试验条件的调控，使得试验过程更加快捷，检测数据也更科学。在气相色谱的基础上，优化检测方法，进一步满足出口贸易需要，提高茶叶贸易产值，促進茶叶贸易交流。然而，有机磷农药对人畜的危害越来越大，对有机磷农药检测的研究也越来越迫切，如何在已有的检测方法中不断探究出更优良的方法非常有必要，气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留的研究还有待进一步发展。
5 参考文献
[1] 陈红平，蒋迎，汪庆华，等.气相色谱法快速测定茶浓缩汁中10种有机磷农药的残留量[J].理化检验，2009，45（5）：573-574.
[2] 李永库，李晓静，徐远金.固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药[J].理化检验，2008（6）：563-565.
[3] 刘曼，蒋春月，范爱青，等.气相色谱技术在食品安全中应用的进展[J].化工管理，2019（1）：37-38.
[4] 马昊楠.农药残留与人体健康：警惕有机磷农药危害[J].首都医药，2014，21（21）：24-25.
[5] 张莹，黄志强，李拥军.气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量[J].色谱，2001（3）：273-275.
[6] 谢文，丁慧瑛，郑自强，等.硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量[J].理化检验，2005（4）：232-234.
[7] 陈新焕，黄志强.气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量[J].分析试验室，2001（1）：99-100.
[8] 黄田田，汤桦，董晓倩，等.多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量[J].食品科学，2018，39（6）：315-321.
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