气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
来源:用户上传
作者:
摘 要：本文对蔬菜有机磷类农药残留技术进行了深入性的研究，并采用气相色谱仪测定法对单点、多点标样浓度下标准曲线的浓度值对测定结果的影响进行了分析。以此来更好的提高蔬菜的质量，为农产品质量的安全提供有利的依据，进而提高人们食用的安全性。
关键词：气相色谱仪;蔬菜;有机磷;农药残留;标样校正曲线
为了更好保障农产品质量的安全性，提升我国的综合竞争力。提出了各种农产品检验检测技术在，经研究表明，加标回收试验是目前最有效的一种检测方法。因此，本文选择正确的蔬菜有机磷类农药残留测定时标准曲线，以此来提高蔬菜的质量，更好的满足广大人们的实际需求。
一、试验部分
1.执行标准
本次试验主要按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准进行严格的执行。
2.试验仪器
在试验的过程中通常所用的仪器为：岛津2010Plus、火焰光度检测器、色谱工作站、IKAT-18型高速勻浆机、IKA漩涡混合器。
3.试验试剂
站在级别的角度上对指示剂纯度进行划分，可以划分为两种，一种是色谱纯，一种是分析纯。色谱纯在色谱的条件下，会出现一定的化合物峰，对于一些其他杂质的峰不会同时出现，主要包括的有乙腈、丙酮;分析纯主要是指早对其进行分析和测定的过程中，所使用的相关杂质相对较少，不会影响整体的分析结果，氯化钠属于分析纯。
4.样品前处理
第一、提取样品将25.0g的黄瓜与100mL的乙腈溶液放入到烧杯中，将其混合放置到匀浆机中，采用最高的速度将其均匀搅拌2分钟，搅拌结束之后将其倒入盛在含有5.0～7.0g氯化钠的100mL具塞量筒中，如果不在滴有滤液，即可用乙腈溶液转头，之后在剧烈的摇荡停止1分钟，放在室温下进行存放，半个小时之后，使水相和有机相进行分层。
第二、对样品进行净化。将其充分静置之后，从具塞量筒中吸取有机溶液，剂量为10mL，之后在将其放置在150m的烧杯中，用水浴加热锅对烧杯放进行加热，加热的过程中要对水温进行监测，水温达到80℃之后，杯内的溶液就会慢慢的通入氮气流，蒸发后就会变干，之后在用丙酮溶液进行处理，盖好铝箔，以备不时之需。
将以上的备用液全部转移之后，就可以在15mL的刻度试管中利用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，在冲洗的过程中分三次进行冲洗，之后在将其转移都玻璃上，最后达到5mL即可，在将其放置到旋涡混合器上对其进行摇匀，分别将溶液转移到俩个自动进样器瓶中，每个瓶中各2mL，将其作为测定的主要条件。如果定容之后，样品依然处于非常混浊的状态，可以采用0.2?m滤膜将其进行过滤，过滤之后在对其进行重新测定。
5.气相色谱测定条件
岛津2010Plus，火焰光度检测器（FPD）;Agilent125-1732DB-17毛细管色谱柱（30m×530?m×1?m）;载气术语氮气;其进样口的温度、检测器的温度分别为150℃、250℃;柱程序升温：最初始的温度为150℃，确保其温度固定在2分钟，升高温度时，以8℃·min-1的速度对温度进行升高，温度达到250℃即可，时间保持在12分钟即可;
6.标样配置
要想将1000?g/mL对硫磷农药的标准品配置成50?g/mL硫磷标准工作溶液，就需要加入丙酮溶液，之后在按照顺序将其分别配置成0.05?g/mL、0.1?g/mL、0.2?g/mL、0.4?g/mL、0.6?g/mL、0.8?g/mL、1?g/mL、2?g/mL、4?g/mL、5?g/mL的标准工作溶液。
7.标准曲线设置
第一、合理设置单点标准曲线。采用上述所设定好的10点的标准工作溶液配制的标样进行合理化的设置，分别对单点的标准曲线进行合理化的设置，可以对准确测试的浓度值进行详细的测定，并别对测试后的数值进行详细的记录，并将回收率计算出来。
第二、设置多个点的标准曲线。分别采用与待测物质添加水平相近的3点、5点、10点的标准工作溶液配制的标样进行合理化的设置，通过设置3点标准工作曲线、5点标准工作曲线、10点标准工作曲线，就可以直接检测测试样的实际浓度值，并将浓度值进行准确的记录，根据数据计算出准确的回收率。
8.准确测定回收率
选取25g黄瓜为实验样品，数量取3份，将1000?g/mL对硫磷标准溶液所配置成的5?g/mL标准溶液分别加入到试样中，每份剂量为1.25mL，确保黄瓜的农药含量可以达到0.25mg/kg，将其试验重复进行三次，将成为相互平行的三分实验样品，严格按照以上的内容和处理方法对相关数值进行处理和监测，并直接计算出回收率的准确值。
二、结果与讨论
1.基于不同浓度下单点测定对硫磷的平均回收率情况
对个样品进行单点标准曲线的回收率进行全面的分析，并根据分析结果进行测定，具体内容见表1，从表1的数据可以直接看出这总标准溶液的浓度值与试样的添加水平非常相似，通过计算其回收率的差异性也非常小，同时回收率与试样添加水平的差距呈反比，试样添加水平的差距越大，其回收率的状态就越不稳定。
2.不同浓度下3点、5点测定对硫磷的平均回收率
在不同的浓度下通过对3点、5点的硫磷的平均回收率进行准确的测定，其测定结果的标准曲线分别表示为：Y=9755.19781X+3.02854，相关性为1.0000，图中X轴属于含量（ng/?l），Y轴属于峰面积;Y=9839.07049X-2.19747，经过测定，其相关性的结果为0.99997，图中的X轴属于含量（ng/?l），Y轴属于峰面积。
选用3点、5点标准工作溶液将其设置成一个具有标准性的曲线，其中3点、5点标准工作溶液与待测试样的添加水平非常相似，通过对测定出的标准曲线分析可知，线性的相关性非常好，其具体的回收率可以见表2，可以其回收率也可以将其进行有效的控制。与单点和3点的标准溶液所设置成标准工作曲线测定回收率进行对比，较单点的标准工作曲较稳定，与3点的标准工作曲线回收率相对比可知，相关数据以及内容均可以合理的控制标准的范围之内，但是5点的标准工作溶液的标准工作曲线，在此次研究中所表现出的成果非常显著，其数值的准确性、合理性非常显著。
三、结语
综上所述，近些年，人们的生活方式和饮食习惯都发生了巨大的变化，人们开始关注蔬菜中农药残留的问题，并在基础上提出了相关的检测分析方法。本次研究选取黄瓜为样品，对硫磷标准农药进行了各个标样工作曲线浓度下对回收率的测定情况进行深入性的影响，经结果表明，待测试样浓度的含量值与所添加的标准农药值相近，所测定的结果否非常显著，并且还具有较强的准确性，可以有效保障检测结果的准确定和稳性。
参考文献
[1]顾军，艾克拜尔·乌木尔.气相色谱仪7890A应用于有机磷农药残留测定的质量评估[J].医学动物防制，2016，32（3）：340-341.
[2]周全军，池文华，卢芳.气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用[J].科学与信息化，2017，（16）：123.
[3]耿慧春，梅文泉，汪禄祥，等.固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留[J].食品安全质量检测学报，2018，9（1）：116-122.9.
[4]蔺丹华，曹源，师敬敬，等.QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化[J].现代食品，2019，（11）：134-136，140.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/4/view-15129368.htm
