不同制作工艺对猪油理化与风味品质的影响
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摘 要：通过猪油品质对比分析优化猪油制备工艺。将猪肥膘和猪板油按2 个质量比（1∶4和2∶3）混合，考察加水量及炼制温度对猪油感官品质、酸价和过氧化值的影响;采用气相色谱-质谱联用和电子舌技术分析以最佳工艺制作的2 种猪油风味间的差别。结果表明：猪油的最佳制作工艺为加水量2%、炼制温度160 ℃、炼制时间15 min;2 种猪油中共鉴定出75 种风味化合物，包括酮类、醛类、酸类、醇类、酯类、烷烃和其他杂环化合物共7 类，2 个不同原料配比猪油样品中各风味物质的种类及含量存在差异，醛类化合物含量均较高，其次是酸类及醇类化合物;电子舌检测结果表明，2 种猪油挥发性风味差异显著，猪肥膘、猪板油质量比1∶4的样品滋味优于猪肥膘、猪板油质量比2∶3的样品。炼制原料、炼制工艺对猪油成品的感官、理化及风味品质有显著影响。
关键词：猪油;炼制工艺;固相微萃取;气相色谱-质谱;电子舌
Effects of Production Conditions on Physicochemical and Flavor Quality of Lard
SHI Yajing， GE Liufeng
（Inner Mongolia Xibei Restaurant Group Co. Ltd.， Beijing 100161， China）
Abstract： The production of lard was optimized for improved quality. Mixtures of porcine subcutaneous and abdominal fat at 1：4 and 2：3 ratios were used as starting materials. The effects of water addition and cooking temperature on the sensory quality， acid value and peroxide value of lard were examined. Gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） and electronic tongue were used to analyze the difference in flavor characteristics between the two lards produced using optimized conditions. The results showed that the best conditions were as follows： 2% water addition， and cooking at 160 ℃
for 15 min. A total of 75 flavor compounds were identified in the two lards， including ketones， aldehydes， acids， alcohols， esters， alkenes， and other heterocyclic compounds. There were differences in the types and contents of flavor compounds between both samples. Aldehydes were dominant in these lards， followed by acids and alcohols. The electronic tongue results showed that the volatile flavor was significantly different between the two lards， the one produced from the 1：4 mixture having better flavor. To sum up， the raw material composition and the cooking process had a significant impact on the sensory， physicochemical， and flavor quality of lard.
Keywords： lard; cooking process; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; electronic tongue
DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315
中图分类号：TS224.6 文獻标志码：A 文章编号：1001-8123（2020）04-0040-06
引文格式：
史亚静， 葛柳凤. 不同制作工艺对猪油理化与风味品质的影响[J]. 肉类研究， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. http：//www.rlyj.net.cn
SHI Yajing， GE Liufeng. Effects of production conditions on physicochemical and flavor quality of lard[J]. Meat Research， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. http：//www.rlyj.net.cn 猪油中含有大量饱和脂肪酸和高级多烯酸，其中饱和脂肪酸、油酸、亚油酸三者的比例为1∶1∶0.28[1]，可与高亚油酸含量的植物油形成饮食上的合理搭配。猪油具有独特风味，有易消化吸收、营养价值高、能量高等特点[2-4]，在对食物进行烹调时，可使食物口感润滑。在烹饪过程中使用猪油还能提高烹饪温度，使食物快速熟化，在食品工业和人类饮食上有非常大的作用，深受消费者喜爱，尤其在餐饮行业应用广泛。
猪油脂的精炼一般采用直接熬制法，目前市场上的精炼猪油大多利用先进的油脂精炼设备进行加工、提纯制取。常用的方法是湿法或蒸汽提取，即通过热水或热蒸汽的压力将脂肪分离出来。另外一种方法是干提法，在过程中不加入水或水蒸气，在常压、真空和中压条件下通过加热将猪油脂从组织中提炼出来[5-8]。其中，干法熬制投资小，操作简便，但过程中温度不可控，猪油颜色深，容易产生酸价和过氧化值升高等问题[9]。湿法熬制因脂肪在有水分存在的条件下被加热，加热温度低于干法熬制，得到的猪油色泽较浅、风味柔和[10]。另外，也用水酶法提取油脂，此法处理条件温和，能较好保护油脂有效成分不受破坏[11-12]。
动物脂肪在热加工过程中会形成很多挥发性成分，包括醛类、酮类、酸类、酯类、烃类、醇类及烷基呋喃类等[13]，这些化合物均在动物特征肉香味形成过程中起重要作用[14];如酮类、醛类和氨基酸发生反应生成吡啶、噻吩等具有肉香味的杂环化合物[15]。烹调过程中可以依靠脂肪的风味来分辨牛肉、羊肉和鸡肉等味道的区别。有研究报道不同加工方式对牛肉、羊肉等脂质氧化及风味的影响[16-18]，但是关于不同来源猪脂肪、不同加工方式对猪油风味影响的报道较少。在猪肉烹调过程中，由于热源和加热工艺不同，会使其氧化程度不同[19]。
研究表明，肉类挥发性成分中90%的物质来自脂质氧化[20]。醇类、酯类和酮类化合物对猪脂氧化产生的猪脂香味有重要贡献[21]。
由于猪板油的价格比猪肥膘高，在工业炼油过程中，考虑猪板油与猪肥膘混合的方式，可以降低炼油成本。本研究参考传统猪油炼制方法结合感官评价方法，对猪油的加工参数进行优化。通过测定酸价和过氧化值2 种指标，比较不同炼制温度和加水比例对猪油品质的影响;对筛选出的2 种猪油用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）和电子舌技术对其特征香气成分进行对比分析，得到烹饪猪油风味最佳、最经济的原料配比和炼制工艺。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
猪板油、猪肥膘 北旺食品有限公司。
氢氧化钾、无水乙醚、碘化钾、硫代硫酸钠、柠檬酸钠（均为分析纯） 北京半夏科技发展有限公司。
1.2 仪器与设备
INSENTSA-402B电子舌 日本Insentsa公司;N6890c-5973inert GC-MS仪 美国安捷伦公司。
1.3 方法
1.3.1 猪油熬制
根据结合感官评价、酸价和过氧化值测定的预实验结果，将猪肥膘和猪板油分别按质量比1∶4和2∶3混合，以炼制温度分别为120、140、160、180 ℃（加水量2%）、加水量分别为0%、2%、4%、6%、8%（炼制温度160 ℃）进行单因素试验。炼制时间15 min，过滤除渣，冷却至50 ℃，冷藏保存。其中加水量按照猪肥膘和猪板油总质量为基准添加。
1.3.2 猪油气味的感官评价
精确称取10.00 g样品于100 mL烧杯中，70 ℃水浴加热，用玻璃棒充分搅拌均匀，嗅闻气味;感官评价标准如表1所示。评价人员10 位，评价结果取10 位评价人员评分的总和[22-23]。
1.3.3 溶液配制
电子舌测试用液：参比溶液（人工唾液）：30 mmol/L KCl+0.3 mmol/L酒石酸;负极清洗液：体积分数30%乙醇+100 mmol/L HCl;正极清洗液：体积分数30%乙醇+100 mmol/L KCl+10 mmol/L KOH。
1.3.4 酸价测定
参照GB 5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》。准确称取样品3.000 0 g于锥形瓶中，加入体积分数95%乙醇50 mL使试样溶解，加入0.5 mL酚酞指示剂，水浴加热至70 ℃，用0.1 mol/L KOH溶液滴定至出现微红色，30 s不消失，记录消耗的KOH溶液体积。酸价按式（1）计算。
（1）
式中：V为试样测定消耗的标准滴定溶液体积/mL;V0為相应的空白组测定消耗的标准滴定溶液体积/mL;
c为标准滴定溶液浓度/（mol/L）;56.1为KOH摩尔质量/（g/mol）;m为试样质量/g。
1.3.5 过氧化值测定
参照GB 5009.227—2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》。准确称取样品3.000 0 g，加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸（体积比2∶3）溶解样品，加入1.00 mL饱和碘化钾溶液，轻轻振摇30 s，在暗处放置3 min;之后立即加入100 mL蒸馏水，用0.002 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。过氧化值按式（2）计算。
（2）
式中：V为试样消耗的Na2S2O3标准溶液体积/mL;V0为空白实验消耗的Na2S2O3标准溶液体积/mL;c为Na2S2O3标准溶液浓度/（mol/L）;m为试样质量/g;1 000为换算系数。
1.3.6 挥发性风味物质检测
1.3.6.1 挥发性化合物提取 称取10.000 0 g样品置于自制吹扫捕集瓶中，加入1 μL 2-甲基-3-庚酮（质量浓度0.816 μg/μL）作为内标物后，在50 ℃条件下用固相微萃取探头富集40 min。氮气流速50 mL/min。
GC条件[24]：TG-Wax MS极性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;程序升温：40 ℃保持5 min，4 ℃/min升至120 ℃保持2 min，4 ℃/min升至240 ℃保持2 min，10 ℃/min升至260 ℃保持10 min;萃取头插入GC-MS仪进样器解吸5 min;载气：高纯氮气（纯度>99.99%）;流速1.0 mL/min。
MS条件[24]：表面温度260 ℃，传输线温度230 ℃;电压1.2 kV;电子轰击离子源温度280 ℃;电子能量70 eV;全扫描模式;扫描范围m/z 40～600;扫描时间2 s。
1.3.6.2 挥发性化合物的鉴定及定量
定性分析：挥发性化合物经GC分离，不同组分形成各自的色谱峰，用GC-MS进行分析鉴定。分析结果运用计算机谱库（NIST/WILEY）进行初步检索和分析，结合文献[24-29]进行人工谱图解析，确认挥发性化合物的各化学成分。
定量分析：根据内标物2-甲基-3-庚酮的含量及峰面积，按式（3）计算其他目标挥发性化合物含量。
（3）
式中：C为目标挥发性化合物含量/（μg/kg）;Ax为目标挥发性化合物峰面积/（AU·min）;ρ0为内标物质量浓度0.816 μg/μL;A0为内标物峰面积/（AU·min）;
V为内标物进样量/μL;m为样品质量/g。
1.3.7 电子舌检测
精确称取20.00 g样品，加入100 mL 100 ℃蒸馏水，充分搅拌均匀，8 000 r/min离心10 min，上清液经滤纸过滤后收集到样品杯中，待温度恢复至室温后，采用电子舌进行味觉分析。
1.4 数据处理
采用Excel 2007和Origin pro 2018C软件对数据进行统计分析和绘图;采用SPSS 20.0软件进行显著性分析和相关性分析，所有实验均重复3 次。
2 结果与分析
2.1 不同制作工艺猪油感官分析结果
由表2可知，通过对比可以看出120、160 ℃炼制的猪油感官评分较高，但是普遍反映120 ℃炼制的猪油腥味较重，180 ℃炼制的猪油有一种淡淡的糊苦味。加水量2%的豬油感官总分值最高，明显优于其他加水量样品，加水量0%、4%、6%、8%的几个样品感官评分比较接近。感官分析结果表明，适宜炼制温度为160 ℃、加水量为2%。
2.2 制作工艺对猪油理化品质的影响
2.2.1 炼制温度和加水量对猪油酸价的影响
大写字母不同，表示同组不同炼制温度间差异显著（P<0.05）;小写字母不同，表示同温度不同原料比例间差异显著（P<0.05）。图2～4同。
由图1～2可知，炼制温度对猪油酸价的影响较大，随着炼制温度的升高，猪油酸价也在升高，说明猪油酸价与脂肪的加热分解有密切联系，炼制温度越高，脂肪加热分解会越剧烈，酸价越高。180 ℃炼制的猪油与其他温度炼制的猪油相比，酸价差异显著（P<0.05）。加水炼制猪油酸价与干法炼制猪油相比变化不显著。从酸价的差异不难看出，炼制温度控制在120～160 ℃比较合适。
2.2.2 炼制温度和加水量对猪油过氧化值的影响
由图3可知，炼制温度对猪油过氧化值影响较大，随着炼制温度的升高，猪油过氧化值也不断升高，不同温度炼制猪油过氧化值差异显著（P<0.05）。
由图4可知，加水量对猪油过氧化值的影响不是很明显，加水量低于2%所炼制的猪油与其他加水量炼制的猪油相比差异显著（P<0.05）。加水量控制在2%左右比较合适。
2.3 猪油挥发性化合物GC-MS检测结果
由表3可知，在2 种猪油样品中共检出75 种挥发性化合物，包括醛类19 种、酸类9 种、酮类9 种、醇类24 种、酯类3 种、烃类5 种、吡啶类4 种、呋喃类1 种、吡嗪类1 种。其中猪肥膘、猪板油质量比1∶4样品中检出66 种挥发性化合物，含量较高的是顺-2-庚烯醛（267.40 μg/kg）、乙酸（88.96 μg/kg）、正戊醇（83.86 μg/kg）、（反，反）-2，4-庚二烯醛（75.94 μg/kg）、4-乙基环己醇（74.55 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（72.17 μg/kg）等。猪肥膘、猪板油质量比2∶3样品中检出57 种挥发性化合物，含量较高的是顺-2-庚烯醛（562.53 μg/kg）、壬醛（272.87 μg/kg）、己醛（273.06 μg/kg）、顺-4-甲基环己醇（264.82 μg/kg）、乙酸（235.92 μg/kg）、正戊醇（224.26 μg/kg）、糠醇（209.93 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（175.23 μg/kg）等。
醛类是2 种猪油样品中的主要挥发性成分，2 种样品中均检出的醛类化合物共14 种。猪肥膘、猪板油质量比1∶4样品中检出醛类化合物18 种，猪肥膘、猪板油质量比2∶3样品中检出醛类化合物15 种，其中含量较高的均为顺-2-庚烯醛、壬醛和己醛。《食用香料手册》[25]中描述壬醛具有蜡香、柑橘香、脂肪香和花香，天然存在于柠檬、番茄、肉桂油中，用于调配柠檬、橙子及花香型香精。己醛具有强烈的青草、蔬菜香气，天然存在于苹果、草莓、茶叶等食物中，用于调配水果、蔬菜香精。根据徐永霞等[26]的研究，猪板油中含有大量壬醛、顺-2-庚烯醛。猪肥膘中含有2，4-癸二烯醛，是油炸食品中最重要的香味物质之一[27]。以上醛类物质也在煮熟猪肉中被检出[28]。 猪油中含量较高的酸类为乙酸，含量较高的醇类为顺-4-甲基环己醇、正戊醇、4-乙基环己醇和1-辛烯-3-醇，另外还检测出微量的酯类、烃类、吡啶类和呋喃类。其中1-辛烯-3-醇是亚油酸自动氧化的产物，具有蘑菇香、蔬菜香及油腻的气味[29]。吡啶类、呋喃类等具有肉香味的杂环化合物是脂肪断裂形成的酮、醛和氨基酸发生美拉德反应生成的[30]。
2.4 电子舌分析结果
电子舌雷达图中，无味点即参比溶液的味觉值（设为零点）。由图5可知，2 种猪油的酸味和咸味分值在无味点以下，可以认为制作的猪油样品没有酸味和咸味，苦味、鲜味和丰富性分值远大于无味点，说明猪油中含有的物质可以引起苦味、鲜味传感器的响应。从2 种猪油测试结果来看，猪肥膘、猪板油质量比2∶3的样品苦味和涩味分值较高，猪肥膘、猪板油质量比1∶4的样品鲜味和丰富性分值较高，说明猪肥膘、猪板油质量比1∶4的样品滋味优于猪肥膘、猪板油质量比2∶3的样品。
3 结 论
经过感官分析以及对猪油酸价和过氧化值进行检测，得出猪油最佳制作工艺：在相同炼制时间（15 min）条件下，炼制温度160 ℃、加水量2%的猪油样品气味较佳，酸价和过氧化值也较低。对不同原料配比（猪肥膘、猪板油质量比1∶4和2∶3）的猪油采用固相微萃取-GC-MS进行挥发性成分分析，分别鉴定出66 种和57 种挥发性化合物。2 种猪油样品挥发性成分存在差异，部分化合物含量差别也比较明显，其中醛类、酸类和醇类是2 种样品的主要挥发性成分。采用电子舌对2 种猪油样品进行分析，得出猪肥膘、猪板油质量比1∶4的样品鲜味和丰富性较高。本研究通过感官分析、固相微萃取结合GC-MS技术及电子舌对猪油炼制参数进行分析，得到一种风味较佳、工业生产比较经济的猪油制备方法，为猪油工业炼制工艺同时兼顾经济性和风味提供参考，同时分析出的风味物质可以为以猪脂为原料制备具有特征风味的肉味香精提供依据。
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收稿日期：2019-12-31
第一作者简介：史亚静（1985—）（ORCID： 0000-0003-2454-7513），女，工程师，硕士，研究方向为食品风味分析。
E-mail： shiyajing8503@163.com
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