氨基钠含量测定的简便方法

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　　摘要：设计了一种准确测定氨基钠含量的方法，其原理是利用氨基钠与盐酸反应，将氨基钠定量转化为氯化铵，再用甲醛法测定铵盐的含量，从而测算出氨其钠的含量，该方法操作简单、方便、迅速，准确度高。
　　关键词：氨基钠 含量测定 甲醛 滴定法
　　
　　氨基钠是一种有氨味，易潮解，白色或灰白色结晶粉末，它用途广泛，可用于制备靛青染料、肼和氰化钠等工业品的原料，在有机合成中还常用作缩合促进剂，也作脱水剂等。由于其化学性质极活泼，易吸收空气中的水分与二氧化碳，也易被氧化，氨基钠中的氨基极易转化为氨气，所以市售氨基钠常含有氢氧化钠等杂质，氨基钠的实际含量低于标识含量。检测氨基钠的含量可利用氨基钠的强碱性，加入过量盐酸标准溶液采用返滴定法测定。但此法准确度不高，经过文献调研和实验探索，设计了一种测定氨基钠含量的简便方法，此方法是先将氨基钠中的氨基转化为铵盐，再测铵盐含量，从而求出氨基钠的含量。经实践验证，该方法简便可靠、准确定高。
　　1、实验部分：
　　1.1实验装置
　　项目 次数 1 2 3
　　相对平均偏差
　　标准溶液NaOH浓度 0.1025mol/L 92.20% 0.17%
　　氨基钠质量ms（g） 0.1087 0.1060 0.1072
　　消耗NaOH体积V（mL） 25.06 24.45 24.72
　　
　　92.20% 92.18% 92.23%
　　
　　图1.氨基钠预处理装置图
　　1.2实验原理
　　1.2.1将氨基钠转化为铵盐
　　该步反应基本原理如下：
　　NaNH2+HCl=NaCl+NH3
　　NH3+HCl=NH4Cl
　　1.2.2 滴定反应
　　由于铵根离子在水溶液中是弱酸，不能直接用强碱标准溶液滴定，因此铵盐含量测定采用甲醛法，其基本原理是甲醛与铵根作用，生成六次亚甲基四胺，使其酸性被强化，再用氢氧化钠标准溶液将其准确滴定。
　　1.3 实验操作
　　1.3.1样品的处理
　　按图1搭好装置，准确快速称取质量约为0.1g的氨基钠于带支管的三角瓶中，将盛有氨基钠的三角瓶装入大烧杯中，用冰盐浴降低反应速度。
　　向滴液漏斗中加入约70ml浓度约为0.1mol/L的稀盐酸（无须标准溶液）。打开漏斗活塞，让盐酸缓缓滴入带支管的三角瓶与氨基钠反应，盐酸剩下5mL左右时关闭滴液漏斗活塞。氨基钠与加入的稀盐酸作用生成氯化钠和氨气，氨气溶于盐酸，生成氯化铵。由于反应极快，瞬间会产生大量氨气，未被带支管的三角瓶中的盐酸吸收的少量氨气通过导管进入到另一装有20mL0.1mol/L盐酸三角瓶中，继续与盐酸反应，轻轻振荡三角瓶，使反应完全，确保氨基钠中的氨基能完全转化为铵盐。反应结束后将两瓶溶液合并。
　　1.3.2 铵盐含量测定
　　1.3.2.1 甲醛的处理
　　1.3.2.2铵盐的滴定
　　在1.3.1生成铵盐溶液中加入1-2滴甲基红指示剂，用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，除去过量的盐酸。然后加入处理后的甲醛溶液5mL，充分振荡，静置2分钟，让铵根离子与甲醛充分反应。加入1-2滴0.2%酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡橙红色，记下消耗的氢氧化钠的体积，平行测定三次，根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
　　2、结果及讨论
　　2.1氨基钠含量计算公式
　　
　　2.2 氨基钠含量测定结果
　　在实验中一方面利用冰水降低了氨基钠与盐酸反应速度，另一方面，采用两部分盐酸吸收反应产生的氨气，使氨气能被充分吸收，同时也消除了因反应速度快产生的氨气大量聚集而潜在的危险。
　　表1氨基钠含量测定结果
　　3、结论
　　利用此方法避免了传统滴定法误差大，测定结果不准确的缺点；从实验数据看，此方法重现性好，测定结果的相对平均偏差仅为0.17%。标定后的氨基钠在实验室相关项目中使用和验证，证实用此方法测出的氨基钠含量准确度高。并且在整个实验过程中，只需标定一种标准溶液，方法简便、快速、准确，是一种测定氨基钠真实含量的有效方法。
　　作者单位：四川工商职业技术学院

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