咖啡因中间体二甲氰乙酰脲的工艺研究

来源:用户上传      作者:

　　摘要：本论文对咖啡因中间体二甲氰乙酰脲合成工艺进行小试研究，摸索可能影响其合成效果的影响参数，并对这些参数最优值进行研究，希望能过对此项中间体开发提供更多分析数据。
　　关键词：咖啡因;二甲氰乙酰脲;合成工艺;真空;温度
　　咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，近年来广泛应用于食品及药品中。现有咖啡因化学合成过程中起始工序产物二甲氰乙酰脲由氰乙酸与二甲脲缩合所得，该工序反应条件相对复杂，极易产生副产物，结合本人的实践经验，对二甲氰乙酰脲合成工艺进行介绍分析。
　　该反应是在醋酐作为吸水剂的条件下，氰乙酸与二甲脲进行缩合反应，生成N，N'-二甲基-N-氰基乙酰基脲，得到副产物醋酸。
　　通过小试实验，探究不同影响因素下对缩合反应的影响，所得产物二甲氰乙酰脲采用滴定法进行鉴定分析。
　　 1 反应真空大小对缩合反应影响
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩尔比1：1：1加入，反应温度105°C，蒸酸温度95°C，分别对不同真空下反应所得氰乙酰脲含量进行滴定分析。
　　统计上组数据显示，随反应环境真空提高，缩合产物中二甲氰乙酰脲纯度增高明显。分析真空对此反应机理，在负压条件下反应产物中水被吸附蒸发推进了此反应的正向进行，进而大幅影响产物纯度增高。
　　 2 反应温度对缩合反应影响
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩爾比1：1：1加入，反应压力为0.09MPa，蒸酸温度95°C，分别对不同反应温度下所得氰乙酰脲含量进行滴定分析。
　　缩合产物的纯度随反应温度升高，产物纯度呈现先升高后降低趋势，温度过高过低时产物纯度均呈下降趋势，
　　温度过低时缩合反应不充分，温度过高时，反应过程中氰乙酸被分解，导致产物纯度下降。
　　 3 反应蒸酸温度对缩合反应温度影响
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩尔比1：1：1加入，反应压力为0.09MPa，反应温度105°C，分别对不同蒸酸温度下所得氰乙酰脲含量进行滴定分析。
　　缩合产物的纯度随反应温度升高，产物纯度呈现先升高后降低趋势，温度过高过低时产物纯度均呈下降趋势，蒸酸温度过低时，反应产生的醋酸存于产物中，不利于有序工段生产，温度过高时，缩合产物被分解，导致产物纯度下降。
　　总述如下，通过小试实验对咖啡因中间体二甲氰乙酰脲生产过程中各可能影响因素对比分析，验证在真空接近极限情况下、反应温度105°C、蒸酸温度100°C有利于二甲氰乙酰脲的生成，并消除相应的副反应。通过对此项中间体合成试验，为合成二甲氰乙酰脲工艺提供一些思路。
　　参考文献：
　　 [1]柳坚.我国咖啡因的产销现状与加强管理[J].上海医药情报研究，1996（04）.
　　 [2]冯耀声，胡望明.超临界二氧化碳萃取茶叶中咖啡因的研究[J].科技通报，1994（01）.
　　 [3]李海涛，张群.从废茶末中提取咖啡因生产工艺的探讨[J].玉溪师专学报，1994（Z2）.
　　 [4]张燕瑜，林曼斌，袁妙君，徐婉.用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因[J].中国质量技术监督，2004（08）.
　　 [5]黄国林，余力平，卓义.咖啡因生产工艺修饰[J].广东药学，1995（02）.
　　 [6]马云飞，舒雅键，高师泉，赵治全.咖啡因的升华装置的优化和形象化展现[J].化学教育（中英文），2018（10）.
　　 [7]杜德清，夏丙堃，尹进华.离子交换树脂对咖啡因溶液提浓性能的研究[J].化学与生物工程，2014（09）.
　　 [8]高静，田语林.利用萃取法从茶叶中分离咖啡因[J].牡丹江医学院学报，2004（06）.
　　 [9]牛桂玲，孙乃有，邵小模.超临界流体萃取法从吸附有咖啡因的活性炭中提取咖啡因[J].化学试剂，1999（04）.
　　 [10]无名氏.氢化还原在咖啡因生产中的应用[J].齐鲁药事，1975（02）.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14855217.htm