你真的了解电子天平吗？
来源:用户上传
作者:
一、探秘“最小称量值”的那些事
作为在实验室中最常用的称量工具之一，电子天平的出镜率，尤其是在制药行业的研发和生产中扮演着不可或缺的角色。在整个药品实验过程中的称量结果十分重要，直接影响到研发成果的可靠性和最终产品的品质，而当中最为关键的就是和精密称定息息相关的天平“最小称量值”的问题。
（一）关于“最小称量值”的盲点
关于电子天平的“最小称量值”，因为涉及到略微晦涩的药典规则和比较专业的计算公式，所以目前存在着一个不容忽视的现实，即使是拥有多年天平销售经验的广大的销售人员或者经销商朋友，由于对天平的专业知识存在着多多少少的盲点，因此难免会对此问题产生误区。
根据美国药典的规定，如果需要用分析天平地称量物质，则必须符合美国药典通则41的要求，即所称量物品的质量不能小于某个最小称量值。一款电子天平称量范围为0～220g，它的可读性为0.01mg，那么可以用这个天平来称量10mg的药样吗？当场有许多经销商想当然地给出了肯定的答案——既然天平的可读性为0.01mg，10mg的样品肯定可以称量了，就算是1或2mg的样品，称量应该也是没有问题的。大家讨论了一阵，工程师笑着给出了答案：“你们的回答是错误的！”很显然大家都误把最小称量值当成可读性了。那么到底该怎样计算天平的最小称量值呢？
（二）如何定义和计算“最小称量值”
最小称量值，也称样本最小净重量，在美国药典通则1251中有明确的定义，它描述了在要求的称量度的前提下，可以接受的样品量下限。为了满足要求的称量度，当样本被称量时，试样质量（如净重量）必须等同或者大于最小称量值。最小称量值只适用于样本净重量，皮重或毛重除外。它可通过以下公式表示：mmin=K×SRP/U
这里k是扩展因子（通常≥2），SRP是测试砝码不少于10次重复称量值的标准差（比如以毫克为单位），且SRP随不同的环境，所测算的具体值也不同，U是要求的称量度。其中中国药典规定，“精密称定”时U取0.10%，“称定”时U取1%。
对那些必须精密称定的物料，美国药典通则41做了如下規定：如果重量值标准差的2倍除以砝码值，结果不超过0.10%，那么重复性则是符合要求的。在这个条件下，以上公式可简化为：mmin=2000×SRP。如果得到的重复性小于0.41d，这里d是显示分度值（规定为0.01mg），则用0.41d代替。在这个条件下，以上公式可简化为mmin=820d。
（三）如何利用4Q认证正确地选择和使用合适的天平
听了这么多关于最小称量值的科普介绍，想必大家心中都已经有了概念了，那么在此基础之上，我们该如何正确地选择和使用天平呢？其实，针对电子天平最广泛运用的制药行业，《药品生产质量管理规范》（GMP）规定，药品生产验证应包括厂房、设施及设备设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，即4Q认证，其中设备验证的主要程序为：
药品安全关系人命安危，如若4Q认证未通过，则不能满足GMP的强制性认证规定，从而影响药品生产安全，继而带来安全隐患。反观到天平的选用上，4Q认证细化了天平的选用法则，而其中最小称量值在运行确认（OQ）部分中有被明确提到：
A.设计确认（DQ）
——根据细化客户的称量需求来选择合适的天平参数;
B.安装确认（IQ）
——验证产品的运输、拆箱、初次安装;
C.运行确认（OQ）
——天平的各项功能检查，如按键、自动门;
——测试四角、线性、重复性;
——计算最小称量值;
D.性能确认（PQ）
——验证产品符合设定的规格指标;
——用户需要制定标准作业流程;
——建议经培训的技术服务人员做周期性的功能和性能测试。
天平的性能取决于它安装的设施环境，最小称量值重复性的计算必须随天平在使用场所被完好安装（安装确认）和运行许可（运行确认）后的性能确认中得出结果，且重复性决定了电子天平的最小称量值。所以大家在选择购买天平的时候，不可一叶障目不见泰山，要结合天平的可读性和自己称量样品的最小值来选择对应的电子天平的重复性。
二、不容忽视的“水平调节”
在上面关于电子天平知识中，针对不太好懂的“最小称量值”的问题做了通俗易懂而又细致的说明。为了保证电子天平的准确称量，如何对其进行正确调节、校准和使用都是关键性问题，而“水平调节”则是称量前准备工作中极其重要的一步，也是保证准确称量的初始前提。
（一）为什么要进行“水平调节”？
作为一种精度高、响应快、读数方便的精密称重仪器，电子天平对使用环境的要求极为苛刻。为实现准确称量，在理想情况下，所测物体的重力要完全垂直于天平传感器杠杆，而在实际称量过程中会由于摆放位置不平而产生称量误差，称量精度越高误差就越大。这是因为在不水平的状态下，重力和传感器产生了夹角，从而产生分力，带来称量误差。电子天平有个倾斜状态下的误差标准，而超过一定的斜度就会影响到称量结果的准确性了。为了减少称量误差，使用天平前做好水平调节则成为了称量准备工作中不可或缺的一环。
（二）“水平调节”两步走
电子天平一般有两个或四个水平调脚。只需旋转这些水平调脚，就可以调整水平。电子天平前部或后部有一个水平泡，其必须位于黑线圈的中央，否则称量会不准确。调好之后，应尽量不要搬动，否则水平泡可能会发生偏移，则需要重新调整。
第一步：先把水泡调到水平泡黑圈的中央线：单独旋转一个左边或右边的调平水平调脚，即调整天平的倾斜度，可以将水平泡调至中央线。对于初次使用天平的用户而言，判断调整哪一个调平水平调脚是问题的关键。有一种简单的判断方法，先手动略微倾斜天平，使水平泡达到中央线，然后看左右两侧调平水平调脚的高低，调整其中一个的高矮，就可以使水平泡保持在中央线。小编在这里建议，水平泡达到中央线之后，才能进行下一个步骤。 第二步：保持水泡在中央线移动，最终到达黑圈中央：同时旋转前部或后部的两个调平水平调脚，切记两手幅度必须一致，且都须同时顺时针或逆时针，则天平倾斜度保持不变，让水平泡沿着中央线移动，最终到达黑圈的中央。如果两手幅度不一致，水平泡就会偏移中央线。一旦偏移，则需从第一步重新开始。熟练的操作人员一般1～2分钟就可以调平一个电子天平的水平泡。
注意：以上水平调节的方法对具有两个或四个水平调脚的天平均适用，而主要的区别是四个水平调脚的天平由于参与调节的旋钮多，因此相比前者调节起来更加灵活和快速。
小贴士
A.水平泡与水平调脚的关系
水平泡偏向哪一侧，说明那一侧偏高，应逆时针旋转水平调脚使其降低。水平调脚旋转规则为：顺时针——升高;逆时针——降低。
B.双手调节手法
双手同时旋转调平水平调脚，一只手向胸前，一只手向胸外，方向相反。
C.准备工作的顺序
在电子天平通电之前，我们必须要将其调至水平。当水平泡被调节到圆心中间位置时，就可以通电预热了。不要忘了新天平要预热至少1小时以上。
三、大有讲究的“校准”术
在上面电子天平水平调节中，主要针对水平调节的必要性、原理、以及调节方法等方面进行了详细的梳理和通俗易懂的阐述，下面将搬上天平的前期准备工作中最重要也是最有讲究的一环——校准，那么在天平的校准中，又有哪些值得关注的点呢？
（一）老司机也难免会混淆的微妙概念
早在中学物理课本里，我们就学过物体的重量G=mg（m为物体的质量，g为重力加速度），对于同一个物体，无论把它放置在地球上的任一位置，它的质量都是不会发生变化的。然而，重力加速度g的值在地球上的不同地方是会有微小差异的，因此同一物体在不同地方的重量是不相同的。而电子天平则是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量物体的重量，并经过内部程序计算和显示出物体的质量，这与托盘天平的称量原理是不同的，所以就会出现同一台电子天平在不同地方称量同一个物体会显示不同的质量结果。此外，诸如温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器，导致称量结果的误差。
为了避免不确定因素带来的不良影响，就需要在使用电子天平之前进行校准，并在使用周期中进行定期的校准，特别是在对称量结果准确度和精确度敏感的应用中。校准（Calibration），是通过一组称量活动，来检测天平的各项计量性能，包括误差和不确定度的分析等。作为一种良好的称量习惯，校准能够有效地保证称量的可靠性。通过校准，能够检测出天平的工作性能，避免物料浪费、返工、过渡使用后的产品召回，定期校准并执行日常测试是降低相关风险的最佳方法。
然而，对于一字之差的“校正”，含义却有微妙的差别。校正（Adjustment），又称标定，是在测量系统中进行的一组操作，提供与将要测量的数量的给定值一致的规定指示。天平在投入使用前、工作一段时间以后、或者变更位置后，都需要进行校正，以消除重力加速度、环境干扰因素等导致的称量误差。通常，需要使用高精度的标准砝码来对天平进行量程校正。综上所述，通过定期的校准和校正，可以减少天平的称量误差，并且对天平的计量性能有一个全面的把握，确保称量结果满足实验和生产的要求。
在日常工作中，大家往往比较容易混淆“校准”和“校正”的概念，对于这种严格意义上微妙差别，习惯上大家会有一定程度的通用性，校正也可以被认为是狭义上的校准，本文接下来的内容主要是在此基础上进行讨论。
（二）走近极致考究的校准术
A.关于砝码的学问
谈到校准，起到至关重要作用的就是砝码。砝码是具有一定物理特性和计量特性且能够复现质量值的一种实物量具，关于其形状、尺寸、材料、表面状况、密度、磁性、质量标称值、最大允許误差等指标都有非常严格的规定。作为标定、校验衡器的最普遍也是最重要的工具，国际法制计量组织（OIML）对砝码进行了明确的等级划分，共分为9个等级：E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3，等是按照不确定度来分，等砝码有修正值;级是按照示值误差来分，级砝码没有修正值，只要其示值误差在此范围内都是认为合格的。在砝码的众多指标当中，和校准关联度最高的就是最大允许误差（MPE）了，国际相关法规条款对各个等级的砝码的MPE有明确的规定，以下表格是对电子天平所常用质量标称值砝码MPE的说明（误差值以毫克为单位）：
从上图可看出，在相同质量标称值的情况下，MPE的大小跟砝码等级的高低成反比;在相同砝码等级的情况下，MPE的大小跟质量标称值的大小成正比。
同时，在国家标准的相关规定里，根据检定分度值e和检定分度数n将电子天平分为四个准确度级别，由高到低依次为特种Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ准确度级。结合砝码MPE的变化趋势可得出，准确度越高的天平需要用越高等级的砝码进行校准，这样校准天平的数据就越精准。比如十万分之一和万分之一天平应选用E级系列砝码校准，千分之一天平应选用E2或F1级砝码进行校准，以此类推。
B.校准的分类
从校准的用途上来讲分为“量程校准”和“线性校准”，在制造和维修过程中需要结合两种校准方式共同实施，而日常使用过程一般只需做量程校准。
量程校准主要是在当前称量环境下对天平进行赋值，通过称量一个已知质量的砝码，来获得实际值和显示值之间的比例关系，作为以后称量显示值计算的系数，目的是消除不同纬度及海拔高度对称量结果的影响、环境温度变化对称量结果的影响，以及天平使用一段时间后积累的误差。通常，量程校准采用比较简单的两点校准法，第一个点为零点，第二个点为天平的最大量程，日常操作起来比较容易，能够使天平快速适应当前的称量环境，保证整个量程范围内的称量准确，是实验室工作人员一种普遍的校准方法。 线性校准主要是通过对全量程范围内的多个点的称量结果的线性化来消除误差，使得显示称量结果与参考质量的比例接近相同。一般来说是在3个点设置电子天平，即零点、半量程和最大量程。天平经过线性校准后，其全量程线性误差通常表现为S型，即在零点、半量程、满量程3个校准点误差很小，在1/4，3/4满量程点误差相对较大。为获得更好的线性，可以采取多点修正的方式，比如制造过程中往往采用更科学的5点线性法。当然数学修正只是辅助的，天平的示值误差还是取决于其本身的真实性能。
以上两图描述了电子天平在实际载荷m和称量示值W之间的线性关系，左图的直线为理想线性特征曲线，右图为实测曲线（非线性曲线）与理想直线的对比，其中非线性就是指不按比例、不成直线的关系，且函数的一阶导数不为常数。m0处的NL为称量示值与实际负载间的非线性误差。在天平的称量规格说明书中，线性通常表述为在不断增加负载的测试中得到的最大误差值（以克为质量单位），误差值越小，说明线性度越高，称量越准确。
由于线性校准采用的是分段误差比较，节点越多，非线性误差就越小，实测曲线就越接近于理想的拟合直线，因此线性校准是保证每一个称量范围都做到最大程度的准确，从而对校准的条件会有更加严格的要求。通常，线性校准过程在恒温恒湿的环境下，由机械手自动完成。校准时需准备相应的多个砝码，非专业人员严禁私自进行操作，否则不能恢复原有程序，影响天平的正常使用。
综上所述，量程校准和线性校准各有各自的特点和用途，将二者结合能够有效提升校准的质量。
从校准的方法上来讲分为内校和外校。内校是指利用电子天平内部安装的校准砝码并遵循内部标准程序进行校准。校准时只需按一下校准键，电机会驱动带内置砝码的升降装置，对天平进行加载，从而实施并完成校准。
外校是指利用外部砝码对天平本身误差进行修正的方式进行校准。事先需检查外部砝码是否通过检定，并在检定有效期内，主要是为了确保砝码满足相关标准对实物量具的控制要求。开始校准时先按下校准键，再通过手动把指定量程的砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。
通常，外部砝码可能会受到灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等自然因素的不良影响，所以为了保证计量工作的准确性，外部砝码也需要定期进行校准，常常需有相关资质的计量检测机构做测试;再加上人为拿错砝码的可能性，因此外校型天平对人为操作的要求会更加苛刻。而内置砝码的天平一般不会出现这些情况，并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。综上所述，内校可以有效避免不确定因素所造成的误差，相比外校是一种更加节约成本的方法。
无论是内校还是外校，电子天平在使用之前都必须进行预热（万分之一位天平需要至少1个小时的预热），其次进行水平调节，之后就可以开始进行校准了（以下步骤为传统校准方法，具体不同品牌和型号的天平会有一定的差异）：
第一，确保秤盘上没有称量物品时应稳定地显示为零位。
第二，按“CAL”键，启动电子天平的校准功能。
第三，内校型天平的显示器由“C”变成零位时，表示校准结束;外校型天平的显示器上首先显示需要准备的砝码的质量值，其次将与天平准确度级别相对应等级的标准砝码放在天平的秤盘上。当屏幕显示值不变时，取出砝码，屏幕显示“Done”之后说明已经完成校准。
第四，如果在校准中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，或“Time out”，应重新进行校准。
四、掌控称量的温度“魔力”
上面我们主要针对电子天平的称量原理，校准的定义及分类，砝码的基础知识以及与天平度之间的关系等方面为大家做了科普式的讲解，特别是在校准的分类方面进行了详细的梳理，想必大家一定对严谨而又考究的天平校准技术留下了深刻的印象吧！其实在天平的称量中，还有一只无形的大手牢牢地掌控着称量的结果，这就是温度。下面将为你展现这只大手到底有哪些奇妙的魔力！
（一）称量原理的问题
在上面关于校准的分享中，我们对电子天平的称量原理做了简要的介绍，同时也提到温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器，但至于是怎么影响的只是卖了个关子。那么今天我们就来走进电子天平的传感器内部，来一起探究温度是怎么影响称量的。
电子天平一般采用电磁力平衡传感器，其称量原理如下图所示：
电子天平在加载前，电磁力平衡传感器处于初始平衡状态。当被测物置于称量盘后，立柱和遮光板在被测物重力的作用下向下移动，光敏二级管D2检测到发光二极管D1发出的光，并产生电流信号，经过I/V变换电路、PID调节器，转变成与被测物重量相对应的电流并驱动动圈，在永磁体的磁场作用下，动圈产生向上的电磁力，使遮光片向上移动，D2输出的电流信号减小，直至遮光片重新回到初始平衡位置，D2的输出电流降为0。此时，动圈产生的电磁力F与被测物重力相当，即F=G=mg，其中m为被测物体的质量，g为重力加速度。
同時，根据电磁力公式F=BLIsinθ，其中B为气隙磁场的磁感应强度，L为动圈（受力导线）的有效长度，I为动圈电流，θ为通电导体与磁场的夹角。由于传感器中动圈的规格尺寸已固定，所以其B和L均不再改变，而θ为90°，故sinθ=1，因此F的大小与I成对应关系。综合之前的描述，即得出m=BLI/g。
当温度恒定时，B和L是定值，g也是恒定值，则m与I成正比，通过检测动圈电流，就可以间接得到被测物体的质量。当环境温度变化或过流元件发热时，B和L均会发生改变，造成m与I不再成比例关系，使电子天平产生较大的非线性测量误差。
值得一提的是，当电子天平处于预热阶段时，随着内部温度升高，磁感应强度B会逐渐下降，同时I也会减小，这样就导致电磁力F变小，天平失去平衡，因此示值会呈现正的单方向漂移。而天平只有经过充分预热，使磁钢达到热平衡，这一变化过程结束，天平才达到平衡，再利用去皮功能，使显示置零，此时天平才处于真正的可使用状态。
（二）操纵天平的无形之手
电子天平会根据所在的环境而发生变化的，正常情况下，不同度级别的天平对温度范围和温度波动度的要求各不相同，度级别越高，对环境温度的要求就越苛刻。根据国家标准的相关规定，电子天平的正常工作条件需要满足以下表格的具体要求：
温度最主要的影响就是其变化会带来热胀冷缩，对电子天平就反映在传感器中细小而又精密的部件之间间隙的改变，这些变化会被灵敏的天平记录下来，从而影响读数的性。如果没有特定的工作温度范围，电子天平的正常温度条件为10～30℃，计量性能应符合国家标准对单次称量结果的示值误差，以及多次称量或在不同位置称量的示值误差（重复性和偏载）的相关规定。
温度变化是影响电子天平称量结果性的重要因素之一，而实验室由于早晨和中午会有一定的温差、以及电子天平设备发热、人员流动等原因，一天中最高温度与最低温度之间往往能够达到10℃。这对天平的影响是显而易见的，那么我们如何做才能消除温度对称量结果的影响呢？首先，天平在使用过程中，要尽可能地处于一个温度相对稳定的环境，当天平所处的环境温度有较大的变化时，天平的称量结果会发生漂移，比如从低温的仓库移到温暖的实验室，需要让天平在使用环境中通电预热一定的时间;其次，当温度变化超过一定范围时，我们可以通过校准将这种漂移消除。
通电时间的长短能够有效地避免温度变化对天平的影响。一般来说，天平的精度越高，需要预热的时间越长。在这里建议，十万分之一天平预热时间在4小时以上，万分之一天平预热时间在1小时以上。
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-15106914.htm
