木棉花真空冷冻干燥过程中护色护形剂的筛选

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　　摘要 以广州本地木棉花为试材，使用真空冷冻干燥技术进行干燥，设置干燥时间为12、17、20、40 h，并使用单因子试剂和复合试剂进行干燥前浸泡处理，通过测定及评价干燥后花瓣的颜色、质感、厚薄度、平整性和综合效果，筛选出木棉花在真空冷冻干燥过程中适用的护色护形剂以及干燥时间，以期对干燥木棉花的大规模生产提供参考。结果表明，使用无水乙醇+10%柠檬酸复合试剂浸泡处理木棉花，真空冷冻干燥后的花朵品质最佳，成品花瓣颜色与新鲜花瓣最为接近，其花瓣质感较柔软、花瓣平整性好、综合效果好，明显优于单因子试剂及对照组，真空冷冻干燥过程中最适宜的干燥时间为40 h。综上所述，木棉花护色护形干燥的工艺流程为浸泡于无水乙醇+10%柠檬酸复合试剂20 min，真空冷冻干燥过程中预冻2 h至-40 ℃，干燥40 h至0 ℃。
　　关键词 木棉花;真空冷冻干燥;干燥时间;护色护形
　　中图分类号 S685.99  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2020）05-0184-03
　　doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.05.052
　　开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
　　Abstract Local Bombax malabaricum DC. in Guangzhou was used as test materials to dry by using vacuum freeze drying technology for 12， 17， 20， 40 hours. B.malabaricum DC. were soaked with single reagent or complex reagent， then the petals were freezedried in vacuum. By measuring and evaluating the color， texture， thickness， evenness and comprehensive effect of dried petals， the suitable color and shape protecting reagent and drying time of B. malabaricum DC. in the process of vacuum freezedrying were selected， in order to provide reference for the largescale production of dried B.malabaricum DC. The results showed that the quality and color of the finished petal soaked in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent was the closest to that of the fresh petal， the texture of the petal was softer， the flatness of the petal was better， the comprehensive effect was better than that of the single factor reagent and the control group， and the most suitable drying time was 40 hours. In conclusion， the technological process of B.malabaricum DC. color and shape retention and drying was soaking in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent for 20 minute， prefreezing for 2 hours to -40 ℃ and drying for 40 hours to 0 ℃ in the process of vacuum freezedrying.
　　Key words Bombax malabaricum DC.;Vacuum freeze drying;Drying time;Color and shape retention
　　木棉（Bombax malabaricum DC.）為木棉科木棉属植物，因其树干挺立、花红似火犹如壮士风骨而深受南方人民的喜爱，自1982年经过广州市民推举成为广州市市花，作为羊城名片的形象已经深入人心[1]。但木棉只在2—4月开花，花期很短，在年宵花卉市场与城市的各种重大节日活动中常难觅其身影。若能将木棉的鲜花收集起来制作成立体干燥花，并对其进行护形护色处理，使得经过干燥的木棉花与鲜花相比具有同样的观赏性，又延长了保存时间，让喜爱木棉的人们能够常年欣赏到木棉花，具有巨大的社会效益和经济效益。传统的干燥花常使用漂白和染色工艺制作，缺乏鲜花特有质感与自然韵味[2]。近年来，我国学者对立体干燥花的制作大多采用烘箱、微波炉等加热工具对花材进行烘干、使用保色剂浸泡花材，从而保存鲜花自然的色彩等，但加热干燥易导致材料焦糊，如张建桃等[3]在对木棉干燥花烘干过程中发现单一功率的微波炉烘烤会使木棉花材焦糊、起泡、整体效果差，制约其在大规模生产中的推广。真空冷冻干燥技术又称为升华干燥，是将含水样品预先完全冻结，并在一定的真空条件下冰晶升华，从而使含水样品低温脱水的技术，目前真空冷冻干燥技术大多被应用于食品加工方面，如脱水蔬菜的制作[4]，而在花卉干燥方面的应用很少，仅有少数花卉采用真空冷冻干燥技术进行干燥花制作，如玫瑰花[5]、山茶花[6]。笔者采用木棉花作为试验试材，使用真空冷冻干燥技术，结合单一和复合护色护形剂，探索木棉花在真空冷冻干燥过程中适宜的干燥时间，筛选适宜在真空冷冻干燥中使用的护色护形剂，并以各项指标来评价木棉花立体干燥的效果，以此制定一套较为完整的木棉花真空冷冻干燥护色护形技术流程，以期对大规模的木棉干燥花生产提供参考。 　　1 材料与方法
　　1.1 材料与设备
　　 试验用木棉花采自广东省农业科学院白云试验基地、仲恺农业工程学院海珠校区，新鲜花瓣颜色为C34M91Y85K1，并于仲恺农业工程学院广东省教育厅热带亚热带花卉重点实验室进行研究。试验过程使用LGJ—10F真空冷冻干燥机进行木棉花的冷冻干燥，使用柠檬酸、硼酸、硫酸铝、无水乙醇作为干燥过程用到的护色护形化学试剂。
　　1.2 试验设计
　　1.2.1 木棉花真空冷冻干燥时间的筛选。
　　真空冷冻干燥机的运行过程可分为降温预冻、真空升华、解析干燥3种阶段，其中解析干燥占时最长。前期试验通过温度-电阻法测得木棉花花瓣的共晶点温度为-23 ℃，考虑花萼、花托等部位的共晶点温度可能更低，水分更难去除，设定木棉花在真空冷冻干燥过程中降温预冻阶段的预冻温度为-40 ℃，根据使用的真空冷冻干燥机性能，降温到-40 ℃需要2 h;设定解析干燥阶段最终温度为0 ℃、总干燥时间分别为12、17、20、40 h，4种干燥时间处理各放入5朵木棉花，重复3次。运行结束后取出物料，根据干燥度、色形变化等指标筛选出整朵木棉花最佳的干燥时间。
　　1.2.2 木棉花护色护形剂的筛选。
　　将新鲜木棉花分别浸泡于单因子试剂（10%柠檬酸、10%硼酸、0.5%硫酸铝）及复合试剂（无水乙醇+10%柠檬酸、无水乙醇+10%硼酸、无水乙醇+0.5%硫酸铝）中20 min，以不作任何處理的木棉花为对照组（CK），浸泡完成后用纸巾将花瓣上的试剂吸干，可借助风扇等工具稍微晾干后放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥。每处理组5朵木棉花，重复3次。
　　1.3 测定方法
　　1.3.1 干花定色。干花花瓣颜色参考王凤兰等[7]在研究不同保色剂对干花颜色的影响中所采用的干花定色方法，即CMYK定色法，在每个处理组的5朵花中每朵随机选取2枚花瓣，共10枚花瓣作为测定样本，测定其CMYK 4种颜色值后取平均数，并以新鲜花瓣的颜色和未经处理直接干燥的花瓣颜色作为对照。
　　1.3.2
　　干燥效果。采用感官比较法评价花瓣的干燥效果。参与试验的5个人分别对每处理组的5朵花进行花瓣质感、平整性、厚薄度和综合效果的评判，最终选取重复率最高的等级作为评价结果。花瓣质感分为柔软、较柔软、有弹性、较硬脆、硬脆5个等级;花瓣的平整性分为皱缩、稍皱缩、较平整、平整4个等级;花瓣的厚薄度分为厚、较厚、薄、较薄4个等级;综合效果分为差、较差、一般、较好、好5个等级。按照以下公式计算花瓣失水率：花瓣失水率=（干燥前的质量-干燥后的质量）/干燥前的质量×100%。
　　2 结果分析
　　2.1 不同真空冷冻干燥时间对木棉花干燥效果的影响
　　不同真空冷冻干燥时间对木棉干燥的影响如表1所示。当干燥12 h时，干燥不彻底，有皱缩现象;干燥17 h时，花蕊花托干燥不彻底;干燥20 h时，干燥不彻底;干燥40 h时，干燥彻底且花瓣颜色、花型外观、形态保持等都很好，与鲜花相似度很近，效果很好。由此可见，整朵木棉花在真空冷冻干燥过程中一种干燥效果较好的参数为先降温预冻2 h达-40 ℃、干燥至40 h达0 ℃。
　　2.2 化学试剂对木棉花真空冷冻干燥效果的影响
　　木棉花浸泡在单因子和复合的化学试剂中20 min后，置入真空冷冻干燥机中2 h降温至-40 ℃、干燥40 h后取出的干燥情况如表2所示。根据表2的数据，综合各项测试指标，其中以花瓣颜色为主要参考指标，与不作任何处理的对照组木棉干花相比，10%柠檬酸溶液的保色效果较佳，且改善了花瓣的质感;10%硼酸和0.5%硫酸铝的保色效果一般，但对花瓣的质感及花瓣的平整性有改善作用;作为溶剂，乙醇容易挥发，且可以与水以任意比例互溶，可以替换花中的水分，常在干燥花工艺中作为液相替代剂使用，理论上可以使干燥程度更理想。溶于无水乙醇的复合化学试剂处理得到的木棉干花综合效果都优于单因子化学试剂的处理，且对木棉干花的花瓣质感、花瓣平整性、厚薄度等都有明显的改善作用。其中，以10%柠檬酸溶于无水乙醇所得的复合化学试剂保色效果最佳。
　　3 结论与讨论
　　真空冷冻干燥技术在脱水蔬菜的制作上已经得到广泛应用，在干燥花上的应用却并不多见。区别于常用的干花制作方法，真空冷冻干燥而成的干花收缩率很小，能够较大程度地保持新鲜采收时的姿态[8]，并且不像使用干燥剂包埋、微波炉烘干等方法那样操作繁琐、用料量大[9]，是一项值得推广的干燥花制作技术。但是，设备投资费用大、操作技术含量高等因素却限制了真空冷冻干燥在干花上大规模的应用，例如干燥过程中各阶段的参数设置对干花成品质量的影响、干燥工艺过程中搭配各种护色护形剂使用的效果等问题都有待探究，因此上述试验以广东地区常见的、干花价值巨大的木棉花为试材进行真空冷冻干燥技术初探与护色护形剂筛选。
　　进行真空冷冻干燥前，首先要对物料能被完全冻结的温度进行摸索，一般采用温度-电阻法测定来测定物料的共晶点，在干燥流程中设定低于物料共晶点的5～10 ℃的温度为降温预冻阶段目标温度[10]，能使得物料内含有的自由水分完全结晶，进行真空升华时能够将这一部分结晶水完全脱去[11]，干花质量更高。测定木棉花的共晶点有助于合理地设置在真空冷冻干燥过程中的温度参数，并根据真空冷冻干燥机的性能来确定预冻过程达到共晶点温度所耗费的时间，以选用最短的预冻时间来减少生产成本。
　　解析干燥阶段，物料内的结合水分必须通过升温来除去[12]，此时升温的速率将会影响成品干花的质量，设置合理的目标温度和冻干时间是十分必要的。在预试验中，测得木棉花花瓣共晶点为-23 ℃，但在进行整朵花的干燥时应考虑一些水分更难结晶部位（如花梗、花托等），且在夏天时真空冷冻干燥机常发生过冷现象，即制品温度虽已低于共晶点温度但是溶质仍不结晶[13]，这就要求将预冻温度设置在一个更低的水平来使物料自由水结晶，于是设定木棉花预冻2 h到-40 ℃，然而在生产上，目标温度的设定还应当考虑到能耗和仪器的性能问题;在不同干燥时间对干燥花成品的影响试验中，真空冷冻干燥耗时为40 h的干燥效果最佳，这可能与木棉花朵结构、仪器的性能因素、冻干目标温度有关，在生产中的干燥时间应适当延长，以保证干燥花质量。但该研究并未探究冻干目标温度对成品花的影响，且干燥时间的设置可以更加细化，这在后续的试验中还有待探索。 　　化学试剂处理干花是近些年来的干花制作研究热点之一，根据黄子锋等[14]、朱文学等[15]、盛爱武等[16]的研究，常用的干燥花护色护形剂有酒石酸、柠檬酸、硫酸铜、硫酸铝、氯化锡、甘油和蔗糖等;根据盛爱武等[16]的研究，护色护形剂又可以分为单因子的化学试剂和溶于无水乙醇的复合试剂2种[17];该试验发现木棉花冷冻干燥前浸泡复合试剂处理要比单因子试剂处理的护色护形效果更好，且无水乙醇+10%柠檬酸的复合试剂效果最为突出。其机理可能与柠檬酸+无水乙醇的组合改变了木棉花细胞液内pH或通过引进基团或攫取基团的置换反应来使色素分子结果稳定化有关[18-19]。
　　因此，使用复合试剂10%柠檬酸+无水乙醇浸泡木棉花20 min后置于真空冷冻干燥机中降温2 h到达-40 ℃，干燥40 h至0 ℃，是木棉立體干燥花制作的较优化工艺。
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