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铁合金中总碳量准确测定的探讨

来源:用户上传      作者: 刘扬

  摘 要:铁合金是制造钢铁的重要原材料,铁合金中的碳量直接关系到炼钢的质量,所以我们应该对铁合金中的总碳量准确测定进行分析,但是当前影响测定结果准确性的因素有很多,我们应该对此了解,尽量找到准确测量的最佳情况。
  关键词:铁合金;总碳量测定;分析
  顾名思义,铁合金就是铁元素和其他元素组合而成的合金,当前铁合金作为钢铁制造的重要原料,起到十分重要的作用。在炼钢的时候铁合金能够作为脱氧剂使用进而改变钢铁的性能。在钢铁炼制过程中使用纯金属工艺不仅使操作变得简单,而且更加经济,但是铁合金相比纯金属来说熔点更低,更加容易加入钢铁炼制中,所以被钢铁企业广泛应用。铁合金的品种特别多,如果按照合金的主要成分来说,可以分为钛铁、硅铁等等。其中碳是铁合金中十分重要的元素,钢铁中碳的含量和钢铁的质量成反比关系,也就是说含碳量高的话,钢铁的性能就低,碳的含量低的话,钢铁的性能就高。所以为了促进钢铁企业的快速发展以及提高钢铁质量,我们必须对铁合金中总碳量进行精确测定。当前最经常使用的检测办法就是气体容量法,也就是当检测试样经过高温除硫之后,收集生成的二氧化碳并放到试管当中,经过氢氧化钾进行简答的溶液吸收之后,对其日稽查换算出碳的含量。这种方法具有操作简单、快速、成本低、精确度高的特点,得到广泛使用。使用气体容量法过程中,仪器检测试样中碳的含量,检测出来的结果是二氧化碳的体积,必须经过换算才能够得到含量值。文章通过对大量的实践经验进行分析,对影响铁合金中的总碳量准确检测的影响因素进行了叙述,希望能够提高测定准确率。
  1 助熔剂的选择
  硅铁、铬铁、锰铁等合金样品为中高碳含量, 碳含量一般在1.0%~9.0%之间, 用纯铜(纯度为99.99%) 做助熔剂, 助熔效果好, 可降低试样熔点,使试样易于燃烧完全。助熔剂的含碳量一般不超过0.005%,使用前应做空白试验,并从试样的测量值中扣除。
  2 燃烧炉温度的选择
  中高碳锰铁温度控制在1100℃、硅铁温度在1150℃、铬铁温度在1200℃,即可使样品熔融完全,以硬质状态而平铺于瓷舟底部,没有气泡。
  3 氧气流量选择
  氧气流量对准确度有一定的影响,为了较正确地掌握氧气流量,一般多用医用氧气吸入器。初始氧气流量稍小,以1.5L/min为宜,随着燃烧过程渐强,流量渐增至2L/min。氧气流量过小会使燃烧不完全,过大,则产生大量的粉尘,造成通气阻力增大,操作困难。故氧气流量控制在1.5L/min~2.0L/min,既可保证试样全熔,又能保证气体能够冷却。
  4 样品预热时间选择
  对于难熔的铁合金,如高碳锰铁、铬铁,预热时间可以适当延长至3min~4min,使燃烧完全,熔融彻底。
  5 硫对碳的结果的影响
  含碳量在0.01%时(习惯上称为“1个碳”),在标准状态下生成的二氧化碳体积为0.185mL;含硫量在0.001%时(习惯上称为“1个硫”),在标准状态下可生成的二氧化硫体积为0.0068mL。这就是说,“1个碳”生成的体积约为“1个硫”所生成体积的27倍。换言之,0.028%含硫量将使碳的结果偏高0.01%,说明硫对碳的结果有一定的影响,故采用碳硫联合测定方法,以消除硫对碳的影响。
  6 其它一些因素的影响
  1)在长时间使用氧气净化系统之后,应该及时做好洗涤剂和干燥剂的更换工作,同时在清洗的时候,应该尽量清除掉二氧化碳,保证测量结果的准确性。2)在多次使用之后,应该对输气管和燃烧管尾进行仔细的清洗工作,保证其干燥性。3)由于纯铜具有非常强的助熔性,在燃烧的过程中会出现很严重的飞溅情况,这就会使得燃烧管的寿命缩短,同时在管壁上还会沾有很多渣子,导致测试结果不准确,所以,我们应该事先做好二十个试样及时地更换试管,保证准确的措施结果。4)做好量气管的清洁,如果发现量气管壁上的水流不能成股流下或者二是出现了水滴附着在管壁上的情况,我们就应该及时地进行清洗工作。5)应该保证吸收器的浮标在吸收前和吸收后都保证不变。6)在操作的时候,应该特别注意瓷管的内外温度和压力变化,需要对瓷管进行多次的通氧燃烧以达到除白的作用,注意的是应该在试样相同的情况下进行操作,这样才能够避免误差的产生。7)在开始之前还是在工作过程中,都应该燃烧标准的样品,这样才能够查看出仪器的准确率是否符合相关标准。8)因为高质量的铁合金中含有的碳量十分丰富,所以应该进行多次燃烧试验,保证二氧化碳完全吸收,这样才能够保证测试结果的准确。9)在吸收器当中,应该根据试验的实际情况及时地更换氢氧化钾溶液,对于新配置的溶液,开始的几次测试都不应该计算数据,直到溶液吸收稳定。如若不然,则会造成测试结果不准确。滤管当中的脱脂棉应该及时地更换,避免出现氢氧化物污染滤管壁的情况。10)在通入氧气之后,对装置的整个管路和活塞进行检测,查看是否有漏汽的地方,保持仪器装置能够在正常状态下工作。在更换掉瓶内的溶液以及玻璃棉等物品后,应该对更换的试样进行多次燃烧测试,当二氧化碳吸收饱和之后再进行操作。11)空白试验。吸收器、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致,否则将产生正、负空白值。在分析试样前应反复做空白试验直至空白值稳定。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变化,在测量试样的过程中必须经常做空白试验。做试样分析时,应从其测量值中扣除所有的空白值(包括助熔剂的空白值)。12)在做完一个试验之后,需要查看样品是否燃烧完全,如果不完全,应该进行重新燃烧并分析。如所测试样是高碳试样,应空通一次,才能接着做低碳试样分析。
  参考文献
  [1]徐盘明,赵祥大主编.实用金属材料分析方法.合肥:中国科学技术出版社,1990,211~212.
  [2]柯瑞华著.最新国外钢铁及合金化学分析标准方法.北京:中国物质出版社,1992,129.
  [3]鞍钢钢研所,沈阳钢研所.实用冶金分析-方法与基础[M].沈阳:辽宁科技出版社,1990.
  [4](德)鲁道夫・博克.分析化学中试样分解方法手册[S].吴湘澍,王信予,译.北京:中国标准出版社,1987.
  [5]山东机械工业理化检测协会,山东机械工程学会理化检验专业委员会等.工厂常用材料化学分析操作手册[M].北京:中国标准出版社,2000.
  [6]YB/T191.2-2001中华人民共和国黑色冶金行业标准
  [7]梁云生.硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁中铬[J].岩矿测试,2007,1.
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