超声萃取―气相色谱法测定城市土壤中的有机氯农药

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　　摘要：通过超声萃取提取土壤中的有机氯农药，萃取溶液经过浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化，最后用气相色谱分析。
　　关键词：超声萃取，有机氯农药，气相色谱法
　　
　　本文采用超声波萃取，用气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药，以满足当前分析工作的要求和现状。
　　
　　1. 实验部分
　　1.1 仪器与主要试剂
　　1.1.1 微波萃取装置
　　1.1.2 超声波萃取装置
　　1.1.3 索氏提取装置
　　1.1.4 氮气浓缩仪
　　1.1.5载气：氮气，纯度≥99.99%
　　1.1.6配制标准样品和样品分析的试剂和材料：所使用的试剂除另有规定外均为色谱纯
　　1.1.7 α-666等有机氯农药标准储备液：100mg/l（已烷作溶剂），色谱纯
　　将上述有机氯农药标准储备液稀释为1000μg/l 混合标准使用液
　　1.1.8 溶剂： 正己烷(色谱级) 丙酮(色谱级) 无水硫酸钠(分析纯)
　　1.1.9净化柱：LC-Florisol柱，1g，6ml，SUPELCO
　　
　　1.2 仪器实验条件
　　进样口：温度：250℃，不分流进样；(0.75min后分流比30.0ml/min)
　　柱流量：1.0ml/min（恒流）
　　柱温：50℃ (5min)35℃/min 220℃(20min)
　　进样量：1μl
　　1.3 分析步骤
　　1.3.1土壤样品处理
　　取土壤样品约500g，自然风干，粉碎后过80-100目筛，装棕色玻璃瓶待用
　　1.3.2超声波萃取
　　用具塞玻璃锥形瓶称取制备好的样品约10g，加入30ml己烷-丙酮混合溶剂（1：1），超声波萃取前溶剂浸润12小时，超声仪水浴温度控制在60℃，萃取时间40min。同时根据质量控制要求，必须做空白样品、空白加标、样品平行，根据实际需要确定是否做样品加标
　　1.3.3萃取液过滤，浓缩
　　萃取完成后，待萃取液降至室温后，进行萃取液的除水过滤分离：在玻璃漏斗上垫上一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中，每次约用5ml萃取己烷-丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容器，将洗涤液也倒入漏斗中，重复3次。最后再用少许混合溶剂冲洗过滤残留物
　　1.3.4洗涤、溶剂替换
　　浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩到1.5-2.0ml，用约4ml正己烷洗涤浓缩器管壁，再用小流量氮气浓缩至1.5-2.0ml。重复上述步骤三次，最后浓缩至约1.0 ml
　　1.3.5净化
　　用正己烷/丙酮溶液（体积比9：1）洗涤活化氟罗里柱，用量约12ml。氟罗里柱经洗涤活化后不能将洗涤溶剂完全抽干，用吸管将上述1ml己烷浓缩液转移到小柱上，停留1min，打开抽气阀开关，同时用己烷少量洗涤浓缩管，立刻将洗涤液加到氟罗里柱上，关闭开关； 加入约2ml正己烷/丙酮溶液（9：1），停留1min，打开抽气阀开关，用10ml小型浓缩管接收洗脱液，继续用正己烷/丙酮溶液（9：1）洗涤过柱，至接收的洗脱液体积到10ml为止
　　1.3.6浓缩、定容
　　将上述洗脱液采用水浴温控氮吹仪进行浓缩，温度设置为30℃，浓缩至1.0ml。
　　
　　
　　参考文献：
　　 [1] GB/T14550-93 土壤质量六六六和滴滴涕的测定――气相色谱法
　　[2]李军 超声提取=气相色谱法测定覆盖区土壤中的六六六和滴滴涕，岩矿测试，2003年12月 第22卷 第四期
　　作者简介：丁曦宁（1977-）女，工程师，本科,从事环境监测分析工作。

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