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74批次丹参片中指标成分丹酚酸B的含量比较研究

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  摘要:目的 比较8个企业74批次丹参片中指标成分丹酚酸B的含量差异。方法 色谱柱为Aglient C18 色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,选取本次国家评价性抽验的8个企业74批次丹参片样品对其进行含量测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量测定结果进行比较分析。结果 74批次样品均符合规定,但含量差异较大。结论 不同企业生产的和同一企业生产的不同批次之间含量差异均较大,有待于进一步提高丹参原药材质量和规范生产工艺;采用的频数分布图和箱形图对测定结果的分析直观、准确可靠。
  关键词:丹参片;指标成分;高效液相色谱法;丹酚酸B;频数分布图;箱形图
  中图分类号:R927 文献标志码:A 文章编号:1007-2349(2019)01-0069-03
  丹參片是《中国药典)2015年版一部收载的品种,由丹参经提取后制粒压片而成,具有活血化瘀的功效,用于瘀血闭阻所致的胸痹,症见胸部疼痛、痛处固定、舌质紫暗等[1],是心血管系统疾病的常用药物[2-5]。军事训练伤急性损伤后期或软组织慢性损伤,[HJ2.75mm]有瘀斑或瘀血并伴肿痛,口服丹参片有活血化瘀及缓解肿痛的作用。丹参片主要成分为以丹酚酸B为代表的水溶性成分和以丹参酮ⅡA为代表的脂溶性成分[6-8]。自早期的1980版《上海市药品质量标准》收录丹参片至2015年版《中国药典》一部收载,其质量控制方法不断改进。2015年版《中国药典》一部对丹参片的含量测定为HPLC法测定丹酚酸B的含量,并且含量只规定了下限,未对其上限进行限定[1]。临床应用中发现,不同企业生产的丹参片质量和疗效存在很大差异,为此,本研究中,作者按照药典方法对本次国家评价性抽验的8个不企业家74批次丹参片样品中丹酚酸B的含量进行了测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量进行比较分析,现报道如下。
  1 仪器与试药
  仪器:岛津LC一6AD高效液相色谱仪;岛津SPD一20A紫外检测器(日本Shimadzu);分析天平(Sarturius CPA 225D,十万分之一);分析天平(梅特勒AE240,万分之一);UF 15SFD型超声波(功率250W,频率33 kHz)。
  丹参片为2015年国家评价性抽验抽取的样品;丹酚酸B(批号:111562-201514)由中国食试药品药品检定研究院提供;乙腈为色谱级(美国Merck公司);甲醇为色谱级(美国Merck公司);实验用水为双蒸水;其它试剂均为分析纯。
  2 溶液制备
  2.1 对照品溶液 精密称取丹酚酸B对照品0.01012 g,置100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,再精密量取5 mL,置50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1 mL含10.12 μg的溶液,即得。
  2.2 供试品溶液 取本品10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20 min,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1 mL,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  2.3 阴性样品溶液 取缺丹参的丹参片阴性样品,按“2.2”项下的方法,制得阴性样品溶液,即得。
  3 色谱条件
  色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为AglientC18 色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm。柱温为30 ℃。进样量:10μL。
  在此色谱条件下,丹酚酸B对照品,样品和缺丹参的阴性样品的分离色谱图。
  4 样品测定
  取8个不同企业74批丹参片,分别按供试品溶液的制备项下处理,精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL进样测定,结果见表1。
  5 结果分析
  由表1可以看出,8个企业74批次丹参片中丹酚酸B含量均符合药典2015年版该品种每片含丹酚酸B不得少于11mg的规定,但是不同企业和同一企业不同批次间丹酚酸B含量变化幅度较大,最高含量为每片19 mg,最低含量为每片11 mg,最高者为最低者的1.7倍;B企业含量整体较高,其中1个批次的含量高达19 mg,且批间差异较小;而E企业含量整体较低,本次抽到的E企业9批次样品中有4批次含量刚好达到药典规定的最低限11 mg,且另外5批次的含量也只有12 mg。
  6 讨论
  6.1 丹参片作为传统中药制剂,对治疗心脑血管疾病具有良好疗效,临床应用广泛,但研究表明,不同企业生产的丹参片制剂质量参差不齐,含量的高低直接影响到临床疗效的好坏,而含量的稳定性又有助于保证临床用药安全。
  6.2 出现不同企业以及同一企业不同批次丹参片中丹酚酸B含量差异较大的原因,作者认为主要与丹参药材的质量和丹参片的生产工艺有关。因为同一种药材,不同来源、不同产地、不同采收时间、不同加工方法等因素的影响,均会导致药材质量差异较大[9];另外,我们在调研过程中发现,不同企业在丹参片生产过程中的收膏、配料、制粒、干燥、总混、压片和包装等生产工艺上存在很大的差别,因此,企业生产工艺欠妥也会造成有效成分的损失[10],从而导致丹参片的主要成分丹酚酸B含量差别较大。
  6.3 建议生产企业重视药材来源及质量,完善制备工艺[10],严格按照法定生产工艺生产,控制好中间体质量,提高其产品质量。
  参考文献:
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  [2]梁 春,汤西双,任雨笙,等.丹参片改善心脏X综合征患者临床症状及作用机制[J].上海医学,2007,30(5):367-368.
  [3]任雨笙,粱 春,吴宗贵,等.丹参片对稳定型心绞痛患者运动耐量的影响[J].上海医学,2007,30(3):204-205.
  [4]胡伟国,梁寿彭,虞种花,等.丹参片舌下含服对心肌缺血的影响[J].中国中西医结合杂志,2007,27(3):279.
  [5]姬晓鹏,蒋 斌,潘 琳,等.复方丹参片与丹参片对冠状动脉粥样硬化患者血小板活化抑制作用的比铰[J].中国药房,2010,21(19):1805-1806.
  [6]何 昱,成金乐,徐吉银,等.HPLC-DAD同时测定丹参中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA四种成分的含量[J].世界科学技术一中医药现代化中药研究,2011,13(4):688-691.
  [7]周晓希,孔 羽,魏宇昆,等.RP-HPLC-DAD同时测定丹参及丹参片中6种水溶性成分的含量[J].中药材,2014,37(2):337-339.
  [8]李 倩,刘 伟,罗祖良,等.测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮I、二氢丹参酮I的含量[J].中国中药杂志,2012,37(6):824-828.
  [9]杨春智,徐玉红,李玉珍,等.不同厂家复方丹参片的有效成分含量考察[J].中国药业,2012,21(8):55-57.
  [10]吕凤莲,宋韶锦,宋吉莲,等.不同厂家复方丹参片的质量考察[J].时珍国医国药,2007,18(9):2230-2231.
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