钢渣硅藻土复合吸附材料的制备及其性能表征

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　　摘  要：该实验首先对硅藻土原粉进行物理-化学提纯，以钢渣和硅藻土为基体材料，外加黏合剂、造孔剂进行复配，制备出吸附性能优于硅藻土和钢渣单独作为吸附剂使用的一种复合吸附材料。根据复合吸附材料对甲基橙溶液的吸附能力，确定出最佳制备配比：硅藻土质量分数占36%;钢渣质量分数占36%;钠基膨润土为黏合剂，质量分数占20%;碳酸钠和淀粉（碳酸钠∶淀粉=7∶3）为造孔剂，质量分数占8%。通过SEM和XRD对硅藻土和复合材料的微观形貌和物相组成进行分析。结果发现提纯后硅藻土具有明显均匀的微孔结构，与钢渣复配后，钢渣粒子均匀分布在硅藻土表面，增大吸附材料的孔隙结构，有利于增加比表面积和吸附点，提高了吸附染色剂的能力。
　　关键词：硅藻土  钢渣  吸附
　　中图分类号：TQ314.259    文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）01（b）-0001-03
　　随着人类社会的发展，工业在人类生活中占着越来越大的比例。环境污染问题引起了人们的高度重视，人们的健康和生命安全已经受到了染色剂污染的严重危害。在工业生产中，染色剂随着水体的排放进入河道，造成了严重的水污染。目前，染色剂污水大多情况下采用物理化学的方法进行处理，例如吸附。我们所选取的基体材料-硅藻土在我国储备含量丰富，但硅藻土行业的发展还处于资源附加值较低的阶段，因此，开发研究硅藻土在环保方面的应有具有十分重要的意义。同时由于硅藻土主要成分为SiO2，且内部有大量有序排列的微孔结构，比表面积大、化学性质稳定、故其吸附性强，由于自身存在硅羟基，易解离带负电性的氢离子，所以对正电荷吸附能力较强。因此，使用硅藻土处理染色剂污水有较好的前景。
　　钢渣是钢铁冶炼的副产物，但其具有疏松多孔，比表面积大的特征结构，而且易于沉淀分离。已被广泛用作于各种废水处理中的吸附剂。因此，选用钢渣作为复合吸附材料的辅材。在该实验中重点研究吸附法，将天然矿物质硅藻土和工业废渣资源回收利用制取复合吸附材料，利用钢渣优良的吸附性能和协同作用原理复配出新的硅藻土吸附剂，减少水体污染率，达到以废止废的目的。在维护水环境，废物利用和公众健康方面具有重大的意义。
　　1  实验方案
　　1.1 实验药品
　　硅藻土（吉林省临江市圣迈硅藻土功能材料有限公司）;钢渣（河北敬业钢厂）;钠基膨润土（吉林省临江市圣迈硅藻土功能材料有限公司）;甲基橙（天津市大茂化学试剂厂）;碳酸钠（国药集团化学试剂有限公司）;氢氧化钠（国药集团化学试剂有限公司）;淀粉（国药集团化学试剂有限公司）。
　　1.2 实验仪器
　　SP-722E型可见光分光光度计上海仪电科学仪器股份有限公司;D-MAX/2400型XRD日本理学公司;Quanta200型SEM美国FEI公司;KQ-50E型超声波清洗仪昆山市超声仪器有限公司;SX-5-12（ASB）型马弗炉北京科伟永兴仪器有限公司;TDL-4型离心机上海安亭科学仪器厂。
　　1.3 实验方法
　　1.3.1 硅藻土原粉的提纯
　　称取50g硅藻土试样于1000mL烧杯中，加入去离子水和一定量的分散剂（0.5%碳酸钠）使溶液浓度为25%并搅拌均匀。浸泡12h后，硅藻土和部分固体达到全部沉淀，倒掉上清液和悬浮液除去易溶于水的杂质及悬浮物。再加入去离子水将固体全部溶解后搅拌30min再擦洗45min，除去密度较大、颗粒较大的矿物质。擦洗后的溶液超声波5min，将溶液搅拌均匀静置3.5min进行固液分离，留液体并向沉淀下来的固体中加水溶解搅拌混合后静置3.5min留液体除去固体。将得到的溶液进行抽滤得到固体，加入5%的氢氧化钠，以固液比为1∶3的比例溶解固体搅拌均匀混合，将溶液放入100℃水浴锅中进行水浴处理2h并不断搅拌，以除去金属氧化物，但应控制碱浓度，浓度过大可以使硅藻土本身特有的结构破坏，降低吸附能力甚至没有吸附能力。水浴后的溶液抽滤成固体加水稀释至3000mL并搅拌均匀，静置24h留固体除去液体。不断加水稀释并抽滤直至pH=7。将所得固体在500℃下焙烧1h。将有机物或高温易分解的杂质除去。
　　1.3.2 钢渣/硅藻土复合吸附材料的制备
　　分别准确称取吸附基体材料硅藻土占总质量36%、钢渣占总质量36%、黏合剂（钠基膨润土）占总质量20%、造孔剂（淀粉∶碳酸钠=3∶7）占总质量8%，进行混合研磨后，加入烧杯中搅拌均匀。再加入少量去离子水并不断搅拌使混合物呈粘稠状，把粘稠状混合物放入马弗炉中，在500℃的条件下焙烧90min。焙烧完成后冷却至室温用研磨器将固体研磨成粉末。
　　1.3.3 吸附实验
　　精确称取0.5g甲基橙于烧杯中加入去离子水使甲基橙完全溶解，再加去离子水定容至500mL，得甲基橙浓度为1000mg/L。将配制浓度为1000mg/L的甲基橙染料作为母液，用移液管分别量取母液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，加去離子水并定容至500mL，使浓度分别稀释为2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。使用可见光分光光度计以去离子水作为对照样品，在λ=460nm测不同浓度甲基橙溶液的吸光度，并绘制的工作曲线（见图1）。
　　在锥形瓶中加入适量已知浓度的染料溶液，称取适量吸附剂投入，将锥形瓶至于水浴恒温，开始振荡吸附，反应结束后取适量样品，经离心机离心，取上清液，使用可见光分光光度计测其吸光度，并根据工作曲线转化成吸附后浓度。
　　2  结果与讨论
　　2.1 不同吸附材料的吸附性能
　　研究了提纯后硅藻土、钢渣及钢渣/硅藻土复合材料对甲基橙染色剂的吸附情况（见图2）。结果发现这3种吸附剂对甲基橙都有着不同程度的吸附性能，其中，提纯后的硅藻土吸附甲基橙的效果优于钢渣对甲基橙的吸附，但是由于提纯后的硅藻土和钢渣复配后改变了原有硅藻土的物理结构，使其吸附能力得到明显的增强。复配后复合材料对甲基橙的吸附能力均高于提纯后硅藻土、钢渣（见图3）。 　　2.2 钢渣/硅藻土复合吸附材料最佳配比的确定
　　称取相同量的提纯硅藻土和钢渣，占总质量的72%;钠基膨润土为粘结剂，占总质量的20%;碳酸钠和淀粉为造孔剂（其中碳酸钠∶淀粉=3∶7 4∶6 5∶5 6∶4 7∶3）占总质量的8%，焙烧温度500℃，焙燒时间90min。称取相同质量焙烧好的吸附材料至于500mL烧杯中，加入浓度为4mg/L的甲基橙300mL，并在相同的吸附条件下进行吸附。利用分光光度计测吸附后溶液的吸光值，由工作曲线得到吸附后的浓度，如图4所示。
　　结果发现，当造孔剂淀粉：碳酸钠=3∶7时所得复合吸附材料使得甲基橙染料的浓度由4mg/L降低到2.8mg/L，吸附效果最佳。
　　2.3 提纯后硅藻土和钢渣/硅藻土复合吸附材料的表征
　　2.3.1 SEM结构表征
　　从图5中可以看出，硅藻土原粉为圆盘状，孔道均匀，但有堵塞情况，经提纯后的硅藻土盘面干净，孔道明显且无堵塞，圆盘边缘具有多孔结构，且孔径较大。经钢渣与硅藻土复合后，钢渣颗粒为不规则多面体，负载在硅藻土表面上，但并未堵住孔道。
　　2.3.2 XRD成分表征
　　由图6可以看出，硅藻土的衍射峰呈尖锐状，可推测其主要成分为SiO2，并以晶体形式分布，硅藻土与钢渣经复配合成后制得复合吸附材料，从XRD图谱可以看出特征峰强度明显减弱，说明硅藻土与钢渣、NaCO3混合反应生成新物质如NaFeSi2O6，可以增加两种基体材料的结合能力，使复合材料的吸附性具备其共同特点。
　　3  结语
　　（1）根据复合吸附材料对甲基橙溶液的吸附能力，确定出最佳制备配比：硅藻土质量分数占36%;钢渣质量分数占36%;钠基膨润土为黏合剂，质量分数占20%;碳酸钠和淀粉（碳酸钠∶淀粉=7∶3）为造孔剂，质量分数占8%。
　　（2）通过SEM和XRD对复合吸附材料结构表征，说明硅藻土与钢渣得到很好的复合。
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