影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
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作者:王慧迪
摘 要：该文主要使用了国家标准中测定玉米脂肪酸值方法，探讨了测定样品的提取滴定时间、环境的温度、粉碎细度等因素，对检测过程中对玉米脂肪酸值测定结果造成影响的因素进行了总结，希望能够提供一定的参考。
关键词：玉米 脂肪酸值 测定结果 影响因素
中图分类号：O655.2;TS213.4 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）03（b）-0233-02
虽然在粮食中的脂肪含量较低，但是其在储存的过程中会发生化学反应，其中脂肪会水解成脂肪酸，蛋白质则会分解成氨基酸，当粮食中含有较高的水分并处于温度较高的环境中时，脂肪非常容易发生水解，增加了脂肪酸的含量，而这些酸性物质会对粮食的安全储存造成影响，并对粮食食用的品质等造成影响，在一般情况下可以通过了解脂肪酸值的变化情况判断粮食品质是否发生了变化，但是在实际的玉米脂肪酸值测定的过程中，因为受到许多因素的影响，导致测试结果存在不准确的情况，所以对其进行研究具有非常重要的意义。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料
试验所用材料包括玉米、氢氧化钾、质量分数为95%的乙醇、为工作基准试剂的邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水等。
试验所用设备包括50mL、25mL的移液管;5mL的微量滴定管;感量为0.01g的电子天平;型号为HY-2A的调速多用振荡器;型号为JXFM110的锤式旋风磨以及型号为EV311的旋转蒸发仪等。
1.2 试验方法
试验采用的方法依据来自于国家标准的判定规则的A.I手工滴定法，对水分测定的依据来自国家食品安全标准中水分测定中的直接干燥法。
2 试验具体步骤
2.1 配制相关试剂
配制的试剂包括酚酞指示剂、氢氧化钾标准储备液以及氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。其中配制酚酞指示剂需要在质量分数为95%的100mL的乙醇中溶入1g的酚酞;配制0.1mol/L氢氧化钾標准储备液需要按照国家标准进行配制和标定;配制0.01mol/L的氢氧化钾-95%的乙醇标准滴定液需要移取含量为50mL的氢氧化钾标准储备液，使用质量分数为欸95%的乙醇进行稀释，让其容量达到500mL，稀释该溶液需要在临用之前稀释。
2.2 制备样品
首先需要将2500g的玉米样品充分混合，将其分为样品A和样品B。样品A是需要取出总玉米样品的2000g，将其分次使用锤式旋风磨将其磨损至玉米粉，每次粉碎都需要保证样品的95%过40目筛，所粉碎的玉米粉需要使用旋转蒸发仪进行混合;样品B需要取出总玉米样品的500g，使用试验磨粉机进行粉碎，将粉碎后的玉米粉重的55%过40目筛，最后所有的玉米粉都需要使用旋转蒸发仪进行混合。
2.3 步骤分析
对玉米样品进行测定需要按照粉碎的细度、提取滴定的时间以及测定环境的温度、滴定的速度等各个方面进行，需要按照以下的方法进行测定。
（1）提取和过滤样品：首先在250mL的具塞锥形瓶中放入10g玉米粉，使用移液管加入50mL的无水乙醇，在往返式的振荡器中振荡30min，并设置其频率为100次/min，静置1min。在玻璃漏斗中放入折叠滤纸，将提取液进行过滤，并加盖滤纸，弃掉最初的几滴滤液，保证收集的滤液有25mL以上。
（2）测定样品：在150mL的广口锥形瓶中使用移液管移取25mL的滤液，加入50mL的蒸馏水和4滴酚酞指示剂，并使用氢氧化钾标准滴定液将其滴至呈现微红色，记录下使用的标定液的体积，同时还需要进行空白试验，该空白试验当中，除了不加入样品之外，其他步骤与以上描述相符，并记录下使用的标定液的体积。
（3）计算结果：计算结构主要按照国家规定的《玉米储存品质判定规则》进行计算。
3 试验结果及分析
（1）首先需要按照粉碎细度不同进行试验：分别取出8份样品A和样品B在20℃的温度下进行测定，当玉米样品的粉碎细度不同时，使用锤式旋风磨进行粉碎且95%过筛之后的平均值为45.9mg/100g，而经过试验磨粉机进行粉碎的样品的平均值为36.7mg/100g，具有较为明显的差距，主要原因是当在提取的过程中，样品粉碎的细度越大，提取的游离脂肪酸就相对比较充分，所以测定的结果比较准确。
（2）取出8份样品A在环境温度、溶剂提取滴定时间不同的情况下进行测定，当环境温度处于15℃～25℃之间时，延长提取滴定的时间不会影响测定的结果，试验产生的误差在标准允许范围误差之内，也就是说重复测定的结果超过了2mg/100g，其平均值在45.9mg/100g，与表中的样品A的测定值一致，而当环境温度低于15℃在12℃时，其测定的结果相对较低，且提取滴定时间的长短没有对测定的结果造成太大的影响，当环境温度超过25℃时，可以发现测定的结果随着延长提取滴定的时间出现了增高的情况。这些试验结果可以说明，当环境温度过高时，会加快脂肪的分解，最终所得的测定结果相对较高，而让环境温度较低时，会导致结果出现偏低的情况，所以最佳的测定温度为环境温度为15℃～25℃之间，且提取滴定的时间应该适宜，进行及时的测定工作。
（3）分别在0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液中提取8份样品A在温度为20℃、不同的配制时间下进行测定，在临用前稀释相关溶液，最终的测定结果为46.4mg/100g，该测定结果接近于（2）中最佳环境温度下测定的结果平均值，而随着配制的标准滴定液的时间越长，测定的结果就会出现偏高的情况，对其原因进行分析可以知道，当标准滴定溶液在放置的过程中，会将空气中的二氧化碳吸收，从而降低了溶液的浓度，增加了消耗氢氧化钾体积数，最终导致了测定结果偏高。
（4）取8份样品A分别在20℃的温度下以及滴定速度不同的情况下进行测定，滴定速度正常的情况下，其测定结果为46.2mg，然而滴定的速度无论是快或者慢都会导致结果偏高，对其原因进行分析可以知道，当速度过快时，会延迟酸碱的中和反应，最终增加了消耗氢氧化钾体积数，导致结果偏高。
4 结语
通过上述研究可以知道，在整个评定的过程中对玉米脂肪酸值测定结果造成影响的因素较多，所以需要在测定的过程中样品经过旋风磨粉碎，并保证其细度达到95%通过40目筛，当样品粉碎之后需要及时提取和测定，要将环境温度控制在15℃～25℃之间，滴定的速度要快，才能保证测定的结果准确性。
参考文献
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