贵州凤冈锌硒茶中锌元素的存在形态

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　　【摘要】本文对贵州凤冈茶中微量元素锌的含量、初级形态及次级形态进行了研究。微量元素Zn的初级形态(可溶态和悬浮态)用0.45μm滤膜将浸泡液分成可溶态和悬浮态。微量元素Zn的次级形态(离子态和非离子态,有机态和无机态,络合态和非络合态)分别通过强酸性阳离子交换树脂、AmberliteXAD-2大孔网状树脂、D-401螯合树脂分离,再通过感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定各种形态下元素的含量。
　　【关键词】锌硒茶; 锌元素;形态
　　In Guizhou Fenggang zinc selenium tea zinc element existence shape
　　Pan Niansong1 Li Xuechun2 Xiang Xiaoling3 et al.
　　【Abstract】This article to Guizhou Fenggang tea in the trace element zinc’s content, the primary shape and the secondary shape has conducted the research. The trace element Zn primary shape (may dissolve condition and suspended state) divides into with 0.45μm the filter diaphragm the steep may dissolve condition and the suspended state. Trace element Zn secondary shape (ion condition and non-ionic condition, organic condition and inorganic condition, complexing condition and non-complexing condition) through the strong acid cation exchange resin, the AmberliteXAD-2 pocket lattice resin, the D-401 chelated resin separation, (ICP-OES) determines under again separately each kind of shape through the inductive coupling plasma emission spectroscopy the element content.
　　【Key words】Zinc selenium tea; Zinc element; Shape
　　【中图分类号】R725.6【文献标识码】D【文章编号】1002-574X(2010)09-0009-02
　　本文对贵州凤冈茶中微量元素锌的含量、初级形态及次级形态进行了研究。微量元素Zn的初级形态(可溶态和悬浮态)用0.45μm滤膜将浸泡液分成可溶态和悬浮态。微量元素Zn的次级形态(离子态和非离子态,有机态和无机态,络合态和非络合态)分别通过强酸性阳离子交换树脂、AmberliteXAD-2大孔网状树脂、D-401螯合树脂分离,再通过感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定各种形态下元素的含量。结果表明:贵州风冈锌硒茶中Zn的含量丰富,达达到65.17μg/g;大部分以可溶态(66.88%)、有机态(39.32%)和非络合态(90.39%)存在。也存在着非离子态和络合态。通过饮茶的方式,可以补充人体必需的微量元素锌。
　　微量元素是人体必需的,而其存在形态,对其被人体吸收利用是密切相关的。因此,关于茶叶中微量元素的存在形态分析在当今研究中,引起了越来越多的重视。同样,这也促进了元素形态与组分分析的方法和技术的发展。而且为进一步研究茶叶中微量元素存在形态提供了重要的实验数据[1-3]。
　　贵州风冈锌硒茶中含有丰富的微量元素锌(Zn),本实验研究了贵州风冈锌硒茶中Zn的存在形态。报道如下。
　　1材料与方法
　　1.1材料
　　1.1.1IRIS Intrepid Ⅱ XSP型电感耦合等离子发射光谱仪(美国热电公司)进行测定,采用标准加入法。Zn元素测定波长为: 213.85nm。
　　1.1.2微波辅助酸消解:采用用微波消解仪(Multiwave 3000 Anton Paar,USA),仪器工作参数是:样品采用四步程序升温法进行消解。样品管先置于通风橱里,预消解1小时后,再放入微波系统的转盘中。第一步,在1000W功率下,系统温度在5分钟内线性升高到120℃;第二步,在120℃条件下保持8分钟;第三步,温度在3分钟内升高到160℃;最后在160℃条件下保持15分钟。在大约3个小时的消解和冷却后,每份溶液用去离子水定容到50ml的量瓶中,待分析物通过ICP-OES进行测定。所有样品重复三次。
　　1.1.3溶剂及样品:所有样品溶液通过分析级(如:HNO3, HCl和乙醇)和去离子水(Millipore, Mildford, MA, USA)处理。由Sigma公司提供的元素标准溶液稀释到1000 mg/l,储存于聚乙烯瓶中,制作元素标准曲线,用于质量分析的。0.45μm微孔滤膜,732强酸性阳离子交换树脂,D-401螯合树脂(均购于北京中北林格生物技术有限责任公司);AmberliteXAD-2大孔网状树脂(sigma公司)。所有的树脂在使用前需经过处理,从而消除金属杂质的干扰以及被活化。所有的塑料及金属器具在使用前用稀硝酸浸泡,用蒸馏水冲洗,烘干后使用。色谱柱(100mm×10.0mm i.d.)用处理好的树脂填充。
　　贵州风冈锌硒茶,贵州省凤冈县茶叶协会提供。
　　1.2方法
　　1.2.1微量元素总量测定:准确称取茶叶样品0.2g,置于坩埚中在60℃烘箱中。烘干粉碎后的茶样放入微波消解罐中,加入8mLBV-3级硝酸,通过升温程序将样品消解成澄清溶液,冷却至室温后后用超纯水转移定容至50mL量瓶,摇匀,利用ICP-OES测定。
　　1.2.2悬浮态和可溶态的分离:参照中药初级形态分析的流程及结合人们饮茶的习惯制备绿茶的浸泡液。
　　称取茶叶2.0g于60℃烘干,加40mL沸水浸泡10min,用倾斜法倒出茶汤,用去离子水定容于50mL。再用相同的方法浸泡茶渣两次,将3次茶汤混匀,取2ml加入2-3滴HCl,待测。用0.45μm 滤膜过滤浸泡液,滤液为元素的可溶态,滤渣为悬浮态,待测。
　　1.2.3无机态和有机态的分离:首先对样品的酸碱性、流速、载样时间及洗脱体积等操作条件进行优化。准确量取2ml可溶态溶液,调节pH为4.0后 ,以2mL/min的流速通AmberliteXAD-2大孔网状树脂,用二次水冲洗干净后使用) ,用5mol•L-1HNO3(10mL×8)淋洗,收集流出液与洗涤液,加热浓缩至约1mL,消化定容后测定,即得元素的无机态。 再用无水乙醇(10mL×3)以相同流速洗脱树脂吸附物,收集洗脱液,水浴蒸发至干,消化定容后测定,即得元素的有机态。
　　1.2.4离子态和非离子态的分离:准确量取可溶态溶液2ml,调节pH 5.5,过阳离子交换树脂,用去离子水(10mL×3)淋洗,收集流出液与洗涤液,加热浓缩至约1mL,消化定容后测定,即得元素的非离子态。用5mol•L-1 HNO3(10mL×5)洗脱树脂吸附物,收集洗脱液,加热浓缩至约1mL,消化定容后测定,即得元素的离子态。
　　1.2.5络合态与非络合态的分离:准确量取可溶态溶液2ml,调节pH6,过螯合树脂,用去离子水(10mL×3)淋洗柱子,收集流出液与洗涤液,加热浓缩至约1mL,消化定容后测定,即得元素的络合态。用5mol•l-1 HCl(10mL×5)洗脱树脂吸附物,收集洗脱液,加热浓缩至约1mL,消化定容后测定,即得元素的非络合态。
　　1.2.6Zn元素的测定 样品溶液在上述测定项下,利用ICP-OES标准曲线法(工作条件见表1)测定微量元素的含量。
　　2结果与讨论
　　2.1结果。
　　2.1.1贵州风冈锌硒茶中微量元素Zn初级形态分析结果,见表1。
　　讨论:茶叶中微量元素可以通过多种分析技术测定,如原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、电热原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱、带电离子活化分析、负极溶出伏安法、全反射X-射线荧光光谱法、能量色散X射线荧光分析方法和离子交换色谱。其中电感耦合等离子体发射光谱法的多元素分析能力、很好的灵敏性、较宽的线性动态范围、非光谱干扰下的相当高的自由度和精密度它在食品中微量元素、大量元素和有毒元素的多元素分析上具有广泛应用。ICP-OES 法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,已广为应用于生物样品中微量元素的测定[4-6]。
　　在该实验中,贵州风冈锌硒茶中微量元素总量的测定是通过微波消解后利用ICP-OES测定。参照传统中药中微量元素各级形态学分析方法,即利用0.45?m微孔滤膜、强酸性阳离子交换树脂、AmberliteXAD-2大孔吸附树脂和D-401螯合树脂,通过ICP-OES测定得到绿茶中微量元素各种形态的含量。研究主要关注于绿茶中微量元素的各种存在形态。对于分析绿茶中络合物的结构、预测其生物学功能及其通过胃肠代谢在机体内的吸收具有重要意义。
　　从表1可以看出:Zn在贵州风冈锌硒茶中含量丰富,初级存在形态达到65.17μg/g。
　　从表2可以看出,Zn存在离子态形和非离子态,主要以无机态存在。因此,我们可以看出锌元素可以稳定的与有机物结合形成金属有机络合物,在茶水中达到2.35μg/g。
　　从表3可以看出,贵州凤冈锌硒茶中的Zn元素以悬浮态、可溶态、有机态、无机态、离子态、非离子态、络合态、非络合态等形式存在。贵州凤冈锌硒茶茶水中的Zn元素的浸出率为69.88%。
　　3结论
　　本实验研究建立了茶叶中微量元素Zn形态分析的简单、易行的分析方法。
　　贵州凤冈锌硒茶中锌元素含量高达65.17μg/g,以悬浮态、可溶态、有机态、无机态、离子态、非离子态、络合态、非络合态等形式存在。贵州凤冈锌硒茶茶水中的Zn元素的浸出率为69.88%。
　　贵州凤冈锌硒茶中的微量元素Zn含量丰富,溶出率高,存在形态可以被人体吸收。通过饮茶,可以补充人体必需的微量元素锌。
　　参考文献
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