AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析
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摘 要：本文将含有黄铜矿的钼矿浮选产物作为研究对象，深入研究与剖析了运用原子吸收测定钼的方法，最终结果得知，在0.05N氨性溶液当中，进行试样以及浮选产物当中钼的测定时，发现相对误差<2%，因此，此方法有着比较高的测定精度。
关键词：原子吸收法;钼;精矿
针对含有黄铜矿的钼矿浮选产物来讲，运用实验室现目前常用的钼酸铅化验分析方法，已经难以从根本上满足分析检测工作的多元化需要。所以，本文采用更加先进的原子吸收法，对含有大量铁、铜的精矿进行测定。最终试验结果得知，针对铁、铜对钼所造成的干扰，可通过加入硫酸钾、硫酸钠加以抑制，而对钙所造成的干扰，则可通过氯化铵、铝等容易进行抑制。此方法对于0.1～5.0%精矿当中钼的分析比较适用。
1 仪器与试剂
①AA2610原子吸收分光光度计进行单缝燃烧，即0.5×100mm;②钼空心阴极灯等;③钼标准溶液。用水对1.84g纯钼酸氨加以溶解，加入10mL（1+1）氨水，进行准确稀释（1升），针对此溶液1mg/1mL，当需要使用时，将其进行稀释，得到所需要的浓度;④黄铜矿;⑤硅溶液。称取4.0g无水氧化硅试剂，在铂金器当中，将2.5g碳酸钾与碳酸钠按照1：1的比例混合液加入其中，运用常法进行溶解，然后利用温水浸出冷却，最后用水进行稀释（200mL），配置成硅溶液10mg/mL。
2 试验与结果分析
2.1 设定仪器工作参数
①分析线为3133A;②狭缝为0.2mm;③灯电流为8mA;④燃烧器高度为7mm;⑤空气流量为7.0L/min。
2.2 测定手续
稱取0.5g试样，将其加入到HNO32O-30mL当中。于电热板上，实施低温加热分解，时间为30min，然后再将温度升高，进行加热浓缩，将钼酸析出后，给予沉淀冷却处理，然后将10～20mL盐酸加入其中，当停止反应后，利用电热板，根据实际需要，持续加热、分解。加入5倍于此溶液的热水，用滤纸进行过滤处理，然后再用温热的盐酸予以连续洗涤（4～5次），最后利用温水进行清洗，转移溶液至容量瓶当中（250mL），用水进行稀释至刻度。取5～20ppm原液，将其加入到容量瓶当中（100mL），然后将50mL水加入，再将5mL的硫酸钠溶液加入，当加入完毕后，将2mL柠檬酸溶液加入，利用石蕊试纸，按照1：1的比例，加入氨水，然后将其调和成中性，过量1mL，再加入水进行稀释，直至100mL，充分摇匀。利用原子吸收法予以测定，利用钼的标准溶液，采用相同操作制作标准曲线。
2.3 测定过程中溶液的基本性质
采用原子吸收法进行测定时，一般情况下，会在酸性溶液中开展，但如果选择在氨性溶液当中对钼进行测定时，其效果要好于酸性溶液。当0.05N氨液与0.1N王水、硝酸、验算进行对比时，氨性溶液具有最好的重现性;当氨性溶液的灵敏度维持在1时，盐酸为0.95，王水为0.96，而硝酸为0.84。
2.4 抑制剂所产生的影响
为了能够最大程度抑制铁、铜所造成的干扰，通过将硫酸钠加入，其能够达到对钼的增感效果;此外，在测定氨性溶液时，利用柠檬酸对氢氧化物的沉淀具有较好的抑制作用。但需要指出的是，在柠檬酸当中加入硫酸钠，能够达到去除柠檬酸增感作用的目的;为了最大程度抑制镁、钙所造成的干扰，将硅溶液加入，硅10ppm能够形成负干扰，而>50ppm则可以形成正干扰，而将硫酸钠加入，能够达到消除干扰的目的。
2.5 共存元素所造成的影响及抑制方法
如果处于碱性环境中，硫酸钠可以抑制铜、铁所造成的干扰，如果铜<50ppm，那么其对钼会起到负作用，如果>50ppm，那么其对钼能够产生正干扰，而通过将硫酸钠加入，可以达到抑制的目的。当铁共存时，能够增加负的干扰，当柠檬酸始终保持在0.4g/100mL，并且共存铁<200ppm，此时，针对灵敏度来讲，其会有大幅降低;因加入有硫酸钠，因此，采用原子吸收测定，并且铁存在200ppm时，即便将硫酸钠加入其中，仍然会降低其灵敏度，但需要指出的是，钼精矿当中的铁浓度始终小于其水平，因而不会有较大影响。
2.6 分析结果
将浮选物、钼精矿及合成试样铜当作主要试样，采用原子吸收测定进行系统化分析，设定精矿与浮选产物当中的钼含量为氨化钙、黄铜矿与硫酸镁混合而成的试样，钼基本上都可以回收。因此，采用原子吸收测定法进行分析，能够得到比较好的测定效果。
3 结语
综上，当采用原子吸收分析法对精矿进行测定时，从中得知共存元素拥有比较典型的干扰作用，通过将对应抑制剂加入，能够达到消除干扰的目的。因此，在微氨性溶液当中，利用此方法实施测定，可以比较精确的将精矿当中的钼给测定出来。
参考文献：
[1]卢玉琦，张遴.火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜铅铁钙[J].理化检验-化学分册，2000，36（12）：536-538.
作者简介：
王建（1985- ），男，汉族，四川成都人，本科学历，当前职称：工程师。
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