响应面优化紫苏籽油微波提取参数的研究

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　　摘要：  为研究紫苏籽油微波提取工艺， 应用Response Surface Method （RSM）对显著性影响因素进行优化的试验结果表明：提取溶剂为体积分数70 % 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波时间 5 min，液料比 8∶1 ml/g， 紫苏籽油实际提取率为22.53%，与预期理论值23.18%的吻合度为97.20%。
　　关键词：  紫苏籽油;  微波提取;  单因素;  RSM;  最佳参数
　　中图分类号：   S 563. 9                  文献标识码：   A                  文章编号：1001 - 9499（2019）03 - 0029 - 04
　　 紫苏（Perilla）为唇形科一年生草本植物，紫苏籽油营养物质丰富，内含大量不饱和脂肪酸与VE，在食品、药品和保健用品等领域得到广泛应用[ 1 - 3 ]。现阶段，紫苏油的纯化方法有微波提取法、微波超声混合提取法和超临界CO2提取法等[ 4 ]，因微波提取法具有能量释放针对性强、能量损耗低、能量传导快等优势，在紫苏活性物质的提取与纯化方面得到广泛性关注[ 5 - 7 ]，但在当前，对于微波提取紫苏籽油的研究仍处于较低水平。本研究在特定参数范围内，运用响应面对微波提取紫苏籽油工艺进行研究与分析，使紫苏籽油的微波提取工艺得到优化与改进，为相关方面的研究与应用提供数据和理论支持。
　　1 试验材料与方法
　　1. 1 试验材料
　　 试验材料选用长白山紫苏籽，产地为铁力林业局茂林河林场，颗粒成熟饱满、品质优良，2018年9月购于黑龙江省伊春市。试剂选用无水乙醇、超纯水。试验仪器采用电子分析天平（UH620H，日本SHIMADZU岛津）;超声波清洗器（KQ-100DE，昆山超声仪器有限公司）;微型中药粉碎机（HC-250T，浙江河城工贸有限公司）;旋轉蒸发仪（RE-52AA，上海亚荣）;理化干燥箱（LG100B，上海仪器总厂）;循环水式多用真空泵（SHB-IV双A， 郑州长城科工贸有限公司）;超纯水机（CMPL-TP-40L，成都优越科技有限公司）。数据分析采用声波透射分析软件Response Surface Method（RSM）。
　　1. 2 试验方法
　　1. 2. 1 预处理
　　 紫苏籽入恒温干燥箱低温烘干处理（50 ℃），点击式粉碎所需粒径（≤40目），二次烘干（50 ℃），含水率≤5%，低温、干燥封存[ 8 ]。
　　1. 2. 2 提取率计算
　　 以预处理过的紫苏籽粉末为对象，进行微波提取单因素影响试验，对紫苏籽油的提取率进行研究，每组试验重复3次，抽滤完成固液分离，旋蒸完成脂液分离[ 9 - 10 ]。紫苏籽油提取率公式：Y= （X1-X2）/ X1×100%，式中：X1为粉末初始样重（g）， X2为试验后样重（g）。
　　1. 2. 3 单因素影响试验
　　 选取溶剂体积分数、微波功率、微波时间、液料比等4项指标，进行单因素影响试验。（1）溶剂体积分数。紫苏粉末10 g，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 w，时间3 min，选取体积分数50%、60%、70%、80%、90 % 无水乙醇操作试验。（2）微波功率。紫苏粉末10 g， 70 % 无水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波时间3 min，研究120、230、385、540、700 w微波功率的影响。（3）微波时间。紫苏粉末10 g，70%无水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 W，以 3、5、7、9、11 min进行试验。（4）液料比。紫苏粉末10 g，70% 无水乙醇，微波功率230 w，时间3 min，按照液料比6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1 g/ml进行试验。
　　1. 2. 4 数据分析与处理
　　 运用RSM对微波功率（w）、时间（min）、液料比（ml/g）等显著性影响因素进行数据分析、二次回归性拟合，并进行验证性试验。
　　2 结果与讨论
　　2. 1 单因素试验
　　2. 1. 1 不同溶剂体积分数的影响
　　 由不同溶剂体积分数的影响结果（图1-a）可以看出，当乙醇体积分数<70% 时，紫苏籽油提取率的增长率因乙醇体积分数的提升而得到显著性的提高;当乙醇体积分数=70% 时，紫苏籽油提取率的增长率处于最高点;当乙醇体积分数>70% 时，提取率的增长率随着乙醇体积分数的提高而开始下降。主要原因为：乙醇体积分数过度提升，会使得混合体系沸点降低，溶液过于沸腾、挥发溢出，进而影响整体提取作用，因此，宜选择体积分数70%的乙醇作为提取溶剂。
　　2. 1. 2 不同微波功率的影响
　　 由不同微波功率的影响结果（图1-b）可以看出，紫苏籽油的提取功率<385 w时，提取率的增长因功率的提升而得到显著提高;当提取功率=385 w时，紫苏籽油提取率的增长率为最大值;当提取功率>385 w时，提取率的增长随着提取功率的提高而下降。主要原因在于：提取功率过大，会使混合提取体系内部溶液沸腾、挥发并溢出，因此，宜选择385 w为微波功率进行下一步优化。
　　2. 1. 3 不同微波时间的影响
　　 由不同微波时间的影响结果（图1-c）可以看出，紫苏籽油的提取时间<7 min时，提取率的增长率得到较大程度提高;当提取时间= 7 min时，紫苏籽油提取率的增长率处于最高值;当提取时间>7 min时，提取率的增长率随着提取时间的延长而下降。主要原因在于：紫苏籽油会因提取时间的增加而趋于充分浸提，此时混合提取溶液体系内部趋于一种过饱和状态，从而影响油脂的浸提，因此应按7 min进行优化。 　　2. 1. 4 不同液料比的影响
　　 由不同液料比的影响结果（图1-d）可以看出，紫苏籽油的液料比<10 ml/g时，提取率的增长得到较大程度提高;当液料比=10 ml/g时，紫苏籽油提取率的增长率为最佳值;当液料比>10 ml/g时，提取率的增长率随着液料比的增加而下降。主要原因在于：随着提取溶液体积的增加，提取体系内部混合溶液逐渐处于过度不饱和状态，在提取过程中吸收、损耗部分微波能量，使提取受到影响，所以宜选择10 ml/g进行下一步优化。
　　2. 2 响应面分析及优化
　　 使用RSM对微波功率（A），微波时间（B）和液料比（C）进行优化，方案设计及数据处理结果见表1。以紫苏籽油提取率（Y）为响应参数，进行优化分析试验，优化所得模型回归方程模型为：
　　 由回归方程的方差分析结果（表2）可以看出，各因素影响程度为：微波功率（A） >液料比（C） >微波时间（B），其中B、AB、AC、B2不显著，BC、A2显著，A、C、C2极显著，P（总模型）=0.000 6<0.01，表明该模型在紫苏籽油微波提取模拟的过程中具有差异性极显著;同时P （失拟） = 0.260 6>0.1000不显著，说明模型拟合度较高，可用于试验优化方案的预测。
　　 经可信度分析模型回归方程相关系数R2= 0.955 1，说明数据方程、模型的解释度为95.51%，模型能够真实有效的对试验进行设计，合理预测响应值，并提出有效的优化方案。
　　 在单因素影响试验的基础上，应用RSM分析单因素试验得出的因素值，对微波功率和时间、微波功率和液料比、微波时间和液料比进行优化拟合（图2）。经过优化拟合，得到最佳工艺：体积分数70% 乙醇/水混合溶液，微波功率533 w（为便于试验操作，可选择540 w），微波时间 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫苏籽油实际平均提取率为22.53%。
　　 以响应面优化得出的参数值进行重复性试验 （n=3），验证试验實际数据平均值为22.53% ，与理论预期值23.18%吻合较好，二者吻合度为97.20%，试验数据具有可靠性。
　　3 结 论
　　 在非预浸提单因素影响试验基础上，研究和分析紫苏籽油的微波提取工艺，应用RSM对微波功率、微波时间和液料比进行优化，得到最佳工艺：体积分数70% 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波时间 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫苏籽油实际提取率为22.53%，该优化方法能够对紫苏油的微波提取工艺进行精确的模拟和预测，试验优化结果合理有效。
　　参考文献
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　　（责任编辑：   王 岩）
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