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火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

作者:未知

  摘   要:火花放电原子发射光谱法是目前在冶金行业的生产中,应用较为广泛的一种检测方法。通过该方法可以高效的分析出低合金钢中元素含量,方便企业及时的根据生产实际进行微调,从而提高生产效率。本文通过对火花放电原子发射光谱法的检测原理进行介绍,并就影响该方法分析精度的因素进行分析,最后结合笔者工作实际提出几点改进建议,希望对今后火花放电原子发射光谱法的优化提供参考。
  关键词:火花放电原子发射光谱法  低合金钢  影响因素
  中图分类号:O657.3                                文献标识码:A                        文章编号:1674-098X(2019)06(c)-0075-02
  1  检测原理
  火花放电原子发射光谱法的原理是通过各元素离子或原子在电或热激发下具有发射出特殊电磁辐射的特性。该法使用发射物来进行定性定量分析元素,可以同时测试多种元素,消耗较少的样品就可以达到测量目的,同时还可以较快的得到测得结果,一般检测整批样品时采用该方法。虽然该方法对于大多数非金属成分的检测精确度较差,但是分析金属材料的成分时却相当高效和准确。
  2  影响因素及对策建议
  笔者通过多年的工作总结,并在查阅大量的文献的基础上,对火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中各元素的影响因素进行了汇总。
  2.1 试验样品
  试验样品对分析结果的影响主要表现在样品的表面研磨程度、样品表面温度和样品的均匀性3个方面。样品的表面研磨程度越高,样品表面的平整度就越差,光谱测定的结果误差就越大,一般建议测试时应使用研磨次数不超过10次的砂轮片研磨样品;样品表面温度越高,则测定结果与实际值偏离越多,一般建议在进行适当的冷却后再进行检测;样品的均匀性越差,测定结果也越差,一般建议选择均匀性较好的样品进行试验,同时在测试时,尽可能选择同一激发点测量。
  2.2 废气排气管路
  废气排气管路主要是由于堵塞而引起测量精度下降,一般来说,不同的金属元素的测量结果与废气排气管路堵塞的关系基本是一致的,大多数金属元素,如铬、镍等,在废气排气管路堵塞70%以下时,检测结果不会受到太大的干扰,基本与正常情况下测得的数值保持一致,但超过70%的堵塞后,就会明显出现较大的误差,尤其是堵塞到达90%左右时,误差最为明显。一般建议定期检查废气排气管路的堵塞情况,及时进行疏通或者换件处理。
  2.3 电极清洁频次
  测量结果的准确性对于电极清洁频次是十分敏感的,如果不及时清洁电极,导致电极上存在脏污或杂质,或直接导致测量结果出现较大的误差的。但是由于不同金属元素在检测过程中,对于脏污电极的测量变化是不同的,比如用脏电极测铬元素时,测量结果会比实际值要高,但测镍元素,测量结果会比实际值要低。且不同金属元素波动的幅度也不尽相同,因此无论测量何种金属元素,一般都建议及时做好清洁工作,在激发前必须清洁干净电极。
  2.4 电极尖磨损程度
  测量结果的准确性对于电极尖磨损程度并不敏感,一般无论是使用过一段时间的电极、还是修复过的电极、亦或是新电极,在测量分析时,其检测结果基本没有太大差异,但是如果是磨损非常严重的电极,比如电极尖已经出现“秃头”现象,则最好还是更换新电极。
  2.5 对电极距离
  根据笔者的工作验证发现,对电极距离与测量结果的准确性存在直接关联,一般在更换激发台后,如果不对电极距离进行调整,金属元素的分析结果一般误差较为明显,所以建议在更换激发台后,必须对电极距离也进行必要的调整。
  2.6 激发台清洁程度
  由于火花放电原子发射光谱法属于较为精密的测量方法,因此对于测量仪器的清洁度要求也较高。笔者通过亲身验证发现,激发台的常规清洁项目中,台面的抛光处理对于金属元素含量分析的结果影响不大,但台面不整洁,尤其是残留有油渍、金属颗粒物时,对于测量结果会有较大的影响。因此,一般建议要定期做好激发台的清洁保养,保证激发台的清洁程度。
  2.7 氬气使用压力
  不同金属元素对于氩气的使用压力的敏感度不同,在氩气的加压试验中,笔者发现铬和镍对于氩气的使用压力并不敏感,当压力从100变化到400kPa时,铬和镍元素含量的测量值与实际值相比没有明显波动,故而一般建议将氩气的使用压力调整到400kPa为最佳。
  2.8 仪器真空度
  笔者通过试验发现,不同金属元素的测量结果对于仪器真空度的变化还是较为明显的。仍以铬和镍元素为例,铬元素在仪器真空度在200Pa以上时,检测结果误差较大,但在200Pa以下时,则并无明显变化;镍元素则是真空度在110Pa以下时检测结果没有明显变化。因此,对于大多数检测时,仪器真空度保持在20Pa的检测条件下,金属元素的含量分析结果还是非常准确的。
  2.9 激发点重叠
  部分检测人员在进行测试时,习惯将激发点重叠进行测量,以增加测量的精度,但在笔者的实际验证过程中发现,激发点重叠进行测量反而会导致测量结果的准确性降低。金属元素在多次激发点重叠测量后,会导致测量点出现异常点,重复次数越多,则异常点越明显,检测结果误差越大,故而建议在检测时尽可能避免激发点重叠。
  3  结语
  火花放电原子发射光谱法可以高效的分析出低合金钢中元素含量,方便企业及时的根据生产实际进行微调,从而提高生产效率。本文通过对火花放电原子发射光谱法的检测原理进行介绍,并就影响该方法分析精度的试验样品、废气排气管路、电极清洁频次、电极尖磨损程度、对电极距离、激发台清洁程度、氩气使用压力、仪器真空度和激发点重叠等九大主要因素进行分析研究,最后结合笔者工作实际提出针对性的对策建议,希望能提高火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量的准确性。
  参考文献
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