水体监测中氨氮测定的影响因素分析
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摘要：目前，水质监测的范围非常广泛，通常包括易受污染水体和未受污染水体的监测。一般在水质监测过程中，首先需要确定的是科学合理的检测方法，然后对影响该检测方法精度的因素进行综合分析并进行有效监测，当今水质监测中氨氮浓度是评价水质好坏的重要指标之一。基于此，文章综合分析了水体中氨氮浓度检测的基本原理并重点探讨了水体监测中影响氨氮测定的主要因素。
关键词：水体检测;氨氮测定;影响因素
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）02-0-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.02.096
Abstract： At present， the scope of water quality monitoring is very extensive， usually including monitoring of susceptible and uncontaminated water bodies. Generally， in the process of water quality monitoring， the scientific and reasonable detection method needs to be determined first， and then the factors affecting the accuracy of the detection method are comprehensively analyzed and effectively monitored. The ammonia nitrogen concentration in today’s water quality monitoring is an important indicator for evaluating the quality of water. One. Based on this， the article comprehensively analyzes the basic principle of ammonia nitrogen concentration detection in water and focuses on the main factors affecting ammonia nitrogen determination in water monitoring.
Keywords： Water detection; Ammonia nitrogen determination; Influencing factors
当今水质监测中氨氮浓度是评价水质好坏的重要指标之一。目前，我国氨氮浓度测定的分析方法主要有纳氏试剂分光光度法、蒸馏-中和滴定法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐光度法和电极法，本文主要对分光光度法的影响因素进行了重点分析。水体中的氨氮（NH3-N）主要以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在，两者的比例取决于水中的pH和水温。当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高;水温则相反。水体中氨氮的浓度由与Nessler试剂（纳氏试剂）的显色反应程度确定，水中游离的氨或以铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂发生化学反应形成黄棕色胶态化合物或淡红棕色络合物，可以根据黄棕色胶态化合物或淡红棕色络合物在特定波长下的吸光度来确定氨氮的浓度，即吸光度越大，水中氨氮浓度越高。采用分光光度法测量水体中氨氮浓度的范围为0.10～2.00mg/L（本文涉及氨氮浓度均是以氮计，不再另行说明）。此外，氨氮浓度也可以通过蒸馏-中和滴定法测定，监测浓度范围为0.80～1000.0mg/L。在分光光度法检测水中氨氮浓度时，pH值应控制在合理范围内，通常保持在10.5为最优状态，如果检测水体的pH值太高将导致溶液变浑浊，反之pH值太低将导致样品显色不完全。因此，在水体检测过程中，应严格控制pH值，以使测量结果更准确。
1 pH 对测定的影响
在进行样品分析时，pH对氨氮的测定会产生很大的影响。在纳氏试剂分光光度法中，对于污染少、色度低的水样，pH的调节主要在沉淀过程中进行，在测试样品之前，将酸化样品的pH调节至中性。具体操作过程为：取100 mL水样于量筒中，之后添加100g/L硫酸锌溶液1mL，滴加250g/L氢氧化钠溶液（0.1～0.2ml），并搅拌，直至pH约为10.5。在对水体进行监测时，若pH值太低，则极易导致化学反应不完全，产生的沉淀物过小，且生成的悬浮物和有色物质没有被清除，造成水样中存在细颗粒，这就会导致添加碱性纳氏试剂时，水体中会形成大量的白色絮状物，影响水体检测的精度。此外，在检测的过程中应注意，由于氢氧化锌是两性氢氧化物，可溶于酸和碱。所以，当添加过多的氢氧化钠溶液时会导致水体pH太高，影响絮凝效果，使用碱性纳氏试剂后，无法进行有效比色。因此，在进行水体检测过程中，必須采用逐滴添加氢氧化钠溶液的方法，控制pH值以达到最佳显色效果。
2 纳氏试剂对空白的影响
在标准方法中，有两种配制纳氏试剂的方法：第一种是利用HgCl2、KI和KOH制备;第二种是利用HgI2、KI和NaOH制备。纳氏试剂的配制过程对空白的吸光度有较大影响，配制的过程中：汞盐溶液需多搅拌，让其尽可能地溶解;静止后去除底层不溶性残渣。静置期间要对容器密封以防空气中的氨溶解而导致结果偏高。氢氧化钠（钾）溶液一定要溶解至室温后再和汞盐缓慢混合，混合时不断进行搅拌以保证生成的沉淀充分溶解。由于纳氏试剂制备中所使用的HgCl2和HgI2具有较强的毒性，因此，制备过程中会产生一定的风险。因此，一般购买现成的瓶装纳氏试剂。表1显示了在相同实验条件下第一种方法制备的纳氏试剂（A）、第二种方法制备的纳氏试剂（B）和购买的纳氏试剂（C）的10个空白吸光度。 从表1中可以看出三种纳氏試剂的空白值存在显著差异，吸光度B> A> C。经作者反复验证，三种纳氏试剂均符合标准样品的测定要求，差异不明显，可以使用。
3 显色剂的影响
在进行水质检测的过程中，监测人员需首先采集待监测水域的水样，水样采集完毕后则可利用试剂对水样进行检测。对水体中氨氮浓度进行测定时，需要注意显色的时间、显色的温度以及显色剂的pH值都会对水样中氨氮浓度的测定结果产生影响，结合经验来看，显色剂的显色时间控制在10min为最佳，此时显色剂具有最佳的显色效果。作者经过对比实验后发现，如果显色时间小于10min，则极易导致显色不完全，不能满足测定要求;如果显色时间超过10min，则会造成显色不稳定，且不能清晰地分辨出显色情况，影响水样中氨氮浓度的测定结果。因此，在进行水样氨氮浓度的测定过程中应严格控制试剂的显色时间，确保显色效果稳定且易于观察。此外，经作者实验发现，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量且要缓慢加入，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
4 掩蔽剂的影响
在水质监测过程中，由于水体本身含有一定的金属离子如钙、镁和铁等离子会造成被检测水体浑浊影响显色过程。因此，为了保证检测的准确性，有必要对水中的金属离子进行掩蔽处理。常规使用的掩蔽剂是酒石酸钾钠，但酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅采用加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。因此，在配制酒石酸钾钠过程中，要适当的加入氢氧化钠溶液后进行煮沸蒸发保证氨完全去除。
5 滤纸的影响
在水质监测中，由于水体本身可能比较浑浊，需要先进行絮凝沉淀处理，然后离心处理或者过滤处理得到澄清水样。过滤过程中由于滤纸含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中的铵盐含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤。过滤前采用无氨水少量多次淋洗滤纸。这样可减少或避免滤纸引入的误差，相比而言，采用抽滤或离心分离方法干扰较小。
6 干扰因素对测定的影响分析
在水体检测过程中，我们经常遇到一些水样，这些水样成分复杂、污染也严重。由于废水本身的浊度或色度，以及在检测过程中添加某些试剂所产生的浊度或色度将影响检测精度，对检测效果产生一定的干扰。因此，有必要对各种干扰因素如余氯、硫化物或有机物等进行分析，并采取合理的措施将其影响降至最低。
7 结语
综上所述，可知水质中氨氮浓度的测定受到众多因素的影响，在水质采样的过程中，可结合待监测水体的水流、水量情况，分阶段、分层次进行样品的采集，并确保水样保存在适宜的环境中，而在水质中氨氮浓度测定的过程中，则主要应控制好显色剂的温度、湿度等问题，将显色剂的色度、显色时间以及pH值控制在最优状态。总而言之，氨氮浓度的测定是水质监测的重要组成部分，为了保证科学，准确地测定氨氮浓度，有必要对影响测定的因素进行综合分析，采取有效的解决方案，以提高水质监测的总体效果，以使测量结果更准确，提升水体检测精度。
参考文献
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收稿日期：2019-12-26
作者简介：罗小红（1972-），女，汉族，大专学历，工程师，研究方向为环境监测。
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