中药材阳雀花质量标准研究

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　　【摘 要】 目的：初步建立阳雀花药材质量标准。方法：参考《中国药典》2015年版方法，对中药材阳雀花的质量控制方法进行研究，包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分及酸不溶性灰分检查和浸出物检查。结果：10批阳雀花药材有相似的性状及显微特征;薄层色谱斑点清晰，分离度好，专属性强;水分含量为9.6%～12.3%，平均值11.4%，总灰分为2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分为0.2%～1.0%，平均值0.6%，热浸法醇溶性浸出物量为12.2%～22.3%，平均值18.2%。结论：该方法操作简单、结果可靠，可为阳雀花质量控制提供实验依据。
　　【关键词】 阳雀花;中药材;质量标准
　　【中图分类号】R282 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）3-0024-03
　　Abstract：Objective To establish the preliminary quality standards of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.Methods According to the methods in Chinese Pharmacopeia 2015，study on the quality control method of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd， the quality standard including characteristic identification，microscopic identification，TLC identification，moisture inspection， total ash inspection， acid-insoluble ash inspection and leachate inspection.Results The 10 batches of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd had similar characters and microscopic characteristics. The TLC spots were separated well、clear and had a strong specificity. The water content is 9.6%～12.3% ， the average is 11.4%， The total ash was divided into 2.0%～3.3%， the average was 2.5%， The acid-insoluble ash was divided into 0.2%～1.0%， the average was 0.6%， The amount of alcohol soluble extract of hot leaching is 12.2%～22.3%，the average is 18.2%.Conclusiohn The method is simple、reliable and can effectively control the quality of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.
　　Keywords：Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd;Traditional Chinese Medicinal Materials;Quality Standard
　　陽雀花为豆科锦鸡儿属植物锦鸡儿Caragana sinica（Buc’hoz.）Rehd.的干燥根[1]。别名：金雀花、土黄芪、黄棘等。其味甘、辛、微苦，性平，具补肺健脾、活血祛风的功效，主治高血压、虚劳倦怠、肺虚久咳、妇女血崩、白带、乳少、风湿骨痛、痛风、半身不遂、跌打损伤。生于山坡、路旁、林下或灌木丛中，分布于河北、新疆、山东、江苏、浙江、江西、福建、河南、湖南、四川、云南和贵州等地[2]。文献报道该植物中主要含有黄酮、二苯乙烯、萜类、甾体等化学成分[3-5]，临床主要用于治疗高血压、乳腺增生及类风湿性关节炎等[6-8]，为贵州民族药，侗族人称尚怒阳虽[9]。收载于《上海市中药材标准》1994年版及《湖南省中药材标准》2009年版，其质量标准尚不完善。《中国药典》2015年版及《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版中均未收载。按照《贵州省中药材、民族药材质量标准》2013版标准研究课题的要求，对该品种分别从药材性状、显微特征、薄层鉴别、检查等方面进行质量标准研究，为阳雀花的合理应用和质量控制提供依据。
　　1 材料与仪器
　　1.1 药材 阳雀花药材采自贵州省六盘水市、安顺市、兴义市、毕节市、贵阳市、铜仁、凯里、都匀、遵义、威宁等地，经贵阳中医药大学周汉华副教授鉴定为豆科锦鸡儿属植物锦鸡儿Caragana sinica （Buc’hoz）Rehd.的干燥根。
　　1.2 试药与试剂 β-谷甾醇对照品（中国药品生物制品检定所，批号110851-200403），试剂均为分析纯，实验用水均为自制二级纯净水。
　　1.3 仪器 LEICA DM500生物显微镜（德国莱卡仪器公司），电子天平（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司），SB-5200DTDN超声波清洗器（宁波新芝生物科技有限公司），HGZH-H-138电热恒温干燥箱（上海跃进医疗器械有限公司），ZF-2型暗箱式紫外分析仪（上海安亭电子仪器厂）。
　　2 方法与结果
　　2.1 性状 本品呈圆柱形，有时稍弯曲，长短不一，直径0.5～2.0cm，表面红棕色或紫棕色，有不规则纵沟和横裂纹，并有棕色横长皮孔，其长可达1.5cm，根两端有棉毛样纤维束外露，较细的有须状支根。质坚实，不易折断，折断面纤维性强，横切面黄白色，皮部宽，木部较小，射线细密。有豆腥气，味微苦。如图1所示。 　　2.2 显微鉴别
　　2.2.1 根横切面显微特征 横切面呈圆形，木栓层由数列排列紧密的木栓细胞组成，黄棕色。皮层较窄，外侧薄壁细胞常含草酸钙方晶。韧皮部较宽，韧皮部纤维成束，呈层状排列，微木化或木化，周围的薄壁细胞含草酸钙方晶。木质部导管与木纤维相间呈环状排列。射线明显，呈放射状排列。如图2所示。
　　2.2.2 粉末特征 本品粉末呈淡黄色。淀粉粒众多，复粒由2～4粒组成，圆形、类圆形、脐点明显，有条形、人字形、三叉状，层纹不明显。晶纤维多见，常成束或2～3条并列，多已碎断。单条纤维细长，平直或弯曲，壁厚，胞腔细小;纤维束周围的薄壁细胞含有大量的草酸钙方晶。草酸钙方晶，除上述晶纤维中的方晶外，尚有散落的单个方晶，呈方形或多面体状。导管有具缘纹孔导管、螺纹导管、网纹导管。木栓细胞类方形或多角形，黄棕色。木薄壁细胞长方形或类方形，细胞壁呈念珠状增厚。如图3所示。
　　2.3 薄层色谱鉴别 分别取10批阳雀花药材粉末各2g，加石油醚（60～90℃）20mL，冷浸過夜，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）2mL使溶解，作为供试品溶液。另取β-谷甾醇对照品，加石油醚（60℃～90℃）制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验（《中国药典》2015年版四部通则0502），吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置于105℃加热至斑点显色清晰。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。如图4所示。
　　2.4 检查
　　2.4.1 水分 参照《中国药典》2015年版通则0832第二法，10批阳雀花药材水分测定结果为9.6%～12.3%，平均值11.4%。见表1。
　　2.4.2 总灰分、酸不溶性灰分 参照《中国药典》2015版通则2302，总灰分测定结果为2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分测定结果为0.2%～1.0%，平均值0.6%。见表1。
　　2.4.1 浸出物测定 参照醇溶性浸出物测定法《中国药典》2015版通则2201项下热浸法，以50%乙醇作溶剂进行测定。测定结果为12.2%～22.3%，平均值18.2%。见表1。
　　3 讨论
　　在薄层色谱鉴别中，分别以石油醚（30～60℃）、石油醚（60～90℃）、甲醇、75%乙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙腈为溶剂进行提取溶剂的考察，以回流提取、超声提取、冷浸提取方法进行比较，结果显示以石油醚（60～90℃）为提取溶剂，采用冷浸提取时斑点清晰分离度好;吸取供试品溶液2、3、5、10、15μL，对照品5μL进行点样量考察，结果显示点样量为5uL时斑点清晰，分离度好;以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.06）、甲苯-乙酸乙酯（4∶[KG-*3/5]1）、氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）、正己烷-乙酸乙酯（6∶[KG-*3/5]5）等展开系统进行展开系统考察，结果表明阳雀花药材在以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）展开下效果较好、斑点清晰，重现性好;分别在0-4℃（冰水浴）、25℃（室温）、40℃（高温）下展开温度考察，结果表明温度为25℃时分离效果好，斑点清晰;在湿度为32%、56%、72%等条件下进行湿度考察，结果表明湿度为56%时分离效果好，斑点清晰。按上述试验结果进行10批阳雀花药材薄层鉴别，结果显示供试品色谱中，在与β-谷甾醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
　　在浸出物测定中，分别用95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、水作溶剂，热浸法测定浸出物含量，测定结果依次为12.3%、14.8%、17.0%、16.5%及16.9%，因此用50%乙醇作溶剂，按《中国药典》2015版通则2201）热浸法，测定了10批阳雀花药材样品。
　　通过药材性状的描述、显微特征的鉴定、薄层色谱方法的鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的测定，更好的制定阳雀花药材的质量标准，为今后阳雀花药材的开发应用提供了更有力的科学依据。
　　参考文献
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