提高农药残留快速检测方法准确度的研究

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　　摘 要：近年来，作为法定检测方法的重要补充，食品安全快速检测设备和试剂的技术研发得到了快速发展，被广泛应用于基层监管部门以及集贸市场、超市、农业基地和餐饮企业等各种场合。目前市场上有多个厂家基于国标GB/T5009.199-2003推荐的检测方法，开发了专用检测仪，选取目前市场上较具代表性的两种农残仪进行对比分析，得出不同检测设备的检测结果精确度的差异性。
　　关键词：农药残留;检测仪;农残检测
　　文章编号：1004-7026（2020）06-0141-02         中国图书分类号：X839.2         文献标志码：A
　　1  试验方案
　　 本次试验选取国标推荐的检测方法和检测设备作为参考数据，选取目前市场上较具代表性的两种农残仪进行对比分析，得出不同检测设备的检测结果精确度的差异性[1]。
　　 试验选取了两种检测仪。
　　 （1）HA-1000全自动农药残留检测仪設有一个光电比色分析通道，采用比色杯旋转运动方式实现32个样品的连续检测，设备配置了37 ℃恒温模块，具有试剂自动加样和自动计时功能。
　　 （2）DN-108农残速测仪设有8个检测通道，每个通道可单独检测，同时可以检测8个样品。两种仪器的主要功能及分光光度计的主要性能，详见表1。
　　2  试验原理
　　 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯水解为乙酸与旋酚，有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在，因此可以换算出样品中农药残留量比例。
　　 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱脂正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
　　 正常情况下，催化神经传导代谢产物乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
　　3  试验方法
　　 本次试验中采用0.1、0.2和0.3三种不同浓度的灭多威溶液，作为标准测试样品，每种浓度分别取6个样品，采用分光光度计为参考设备，对两种农药残留检测仪进行测试和实验数据的采集分析，分别对同一设备上同一浓度的6个样品测量值进行变异系数CV值分析，并将实验结果与分光光度计测量的值进行比较，从而评估两种检测设备检测结果的精确度差异。从实验原理可知，吸光度变化值ΔA的准确性直接决定了抑制率的准确性，为方便计算，本试验中通过对比180 s的吸光度变化值来计算和评价试验的准确性。
　　4  试验数据分析
　　 分光光度计和两种检测仪在180 s内的吸光度变化值如表2所示。
　　 从试验数据可以看出，采用国标方法在分光光度计上检测获得的试验结果，不同浓度的变异系数CV值差异均小于5%，符合食品安全快速检测的要求。与分光光度计相比较，HA-1000全自动农药残留检测仪检测结果的CV值与分光光度计基本相当，说明在采用内置式恒温孵育和自动加样、自动计时的方式下，对检测结果的精确性有所提升;而对DN-108的检测结果进行统计分析后可以看出，其CV值较大，尤其在高浓度时，ΔA值过小，CV值超过10%，显示其精确度相比分光光度计略差，究其原因，可能是受到不同检测通道的差异和缺少反应温度恒温装置导致的误差叠加所致。
　　5  研究总结与展望
　　 从试验结果和数据分析看，采用国标推荐的分光光度计进行有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测，检测结果稳定可靠，不同的专用检测设备由于其设计方案不同，导致其检测结果的精确性有较大差异。在实际应用中，不能排除因不同检查设备的性能差异，导致同一样品在不同的快检设备检测出不同的定性结果，具有一定的潜在风险。因此，迫切需要研发一种以国标推荐方法为参考，可以方便快捷对农残检测的评价方法。
　　 例如可以通过配置不同的具有代表性品种的农药浓度的标准品，与待测样品同步在检测仪上进行检测，检测完成后将标准品测的值与标准值参考范围进行对比，在大多数情况下，可以较为方便地判断检测结果的精确度是否符合要求。
　　参考文献：
　　[1]蒋雪松，王维琴，许林云，等.农产品/食品中农药残留快速检测方法研究进展[J].农业工程学报，2016，32（20）：267-274.
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