电熔镁砂MgO含量测定方法研究
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摘 要：本文选取38个不同牌号的电熔镁砂进行MgO成分研究，通过X荧光光谱方法与化学滴定方法结果的比较，得出快速检测方法X荧光光谱方法符合精确度要求，结果准确可靠，为新型检测方法的发展提供了理论依据。
关键词：电熔镁砂 化学滴定方法 X荧光光谱分析
一、前言
电熔镁砂是以优质轻烧镁粉为原料，经过电解融成高纯耐火材料，具有高体积密度，品质高纯，化学稳定性强、耐高温、抗腐蚀、高度绝缘材料。广泛应用于冶金、化工、国防、炼钢转炉、电炉、钢包内衬等工业领域。电熔镁砂的主要成分为MgO，研究其MgO含量是研究其组成和性质的必要手段。
本文选取不同企业生产的不同牌号的38个电熔镁砂进行研究，分别用化学滴定方法和X荧光光谱方法对其MgO含量进行研究。为耐火材料的新型检测手段提供理论依据、为快速检测方法的发展打下理论基础。
二、实验
1.主要仪器与试剂
化学滴定分析方法GB/T5070-2007[1]用到的仪器设备和化学试剂 X射线荧光光谱仪 ADVANTX 美国热电公司
高频熔样机 V40北京静远世纪科技有限责任公司
溴化铵溶液：250g/L
四硼酸锂，碳酸锂：在1050℃干燥1h后，放干燥器中备用。
2.方法原理
化学滴定方法测定电熔镁砂MgO含量按GB/T5069-2007进行，是通过测定钙镁合量及钙含量计算出镁含量。
X荧光光谱仪分析方法测定电熔镁砂中MgO含量原理是X射线以一定角度入射到试样表面，产生二次X射线（荧光）的强度与Mg元素在试样中的质量分数成正比。用事先建立的两者之间的关系（标准曲线），即可据进行定量分析。
3.试样制备
3.1标样的制备
本实验采用鞍钢钢铁研究院的镁铝砖（423）和镁砂（XGB802-2008）2个标准样品。
其MgO含量列于表1。
表1标准样品MgO和CaO含量情况
2.用于X荧光光谱仪测试试样及标样熔片的制备[2]
3.用于化学滴定方法测试样品的制备
选取电熔镁砂38个，其中FM960的4个、FM970的16个、FM975的8个、FM980的8个、FM985的2个。按照GB/T5069-2007方法制备样品待测。
三、结果与讨论
1.化学分析方法实验值和标准样品值比较
化学滴定分析方法测定值与标准值比较列于表1。
表1 实验值与标准值比较
表1对比结果表明用GB/T5069-2007化学滴定分析方法测定镁铝砖和镁砂的MgO和CaO精密度和准确度都符合要求，此方法测试结果准确。
2.X射线荧光光谱分析方法实验值和标准样品值比较
X射线荧光光谱分析方法实验值与标准值比较列于表2。
表2 X射线荧光光谱分析方法测定值与标准值比较
表2对比结果表明X射线荧光光谱分析方法测定镁铝砖和镁砂的MgO精密度和准确度都符合要求，此方法测试结果准确。
3.X射线荧光光谱分析方法和化学滴定方法测定电熔镁砂MgO含量比较
X射线荧光光谱分析方法实验值与化学滴定方法测定值比较列于表3。
表3 X射线荧光光谱分析方法测定值与化学滴定值比较
由表3X荧光光谱仪测试结果与化学滴定方法结果值比较发现X荧光分析结果精确度和准确度都非常好。且X荧光光谱仪测试实验操作方便，快捷，效率高。由表3可见大部分X荧光测定值比化学分析滴定值偏小，原因可能是[3]：
3.1在耐火材料X-荧光分析制样过程中的的熔融温度、熔融时间、溶剂的性质、稀释比、脱模剂的选择、试样片表面的光洁度及试样烧失量等因素影响。
3.2试样的基体效应：即颗粒效应，矿物效应和元素间效应。这些效应也会在X荧光光谱方法中带来实验误差。
3.3其他影响。由于原料来源复杂，产品生产工艺不同，添加物的不同相互影响会造成个别数据点偏离造成的系统误差。
四、结论
耐火材料广泛应用于高温行业中，目前耐火材料前沿研究主要集中于低碳、环保、节能、长寿、优质、高效的新技术、新工艺和新产品。本文选取38个电熔镁砂进行化学研究，通过X荧光光谱方法与传统的化学滴定方法测试MgO含量进行比较发现X荧光光谱测试方法符合检验精确度要求，且方便快捷，今后将迅速发展。
我们今后将立足于耐火材料新型检测方法的研究和应用。与世界先进技术和标准接轨。力求资源利用最大化、安全事故最小化、环境污染最小化、生产效益最大化。
参考文献
[1]GB/T5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法 .
[2]高山娇. 耐火材料中MgO含量的X-射线荧光光谱分析 [J].辽宁建材，2010， 9：46.
[3]梅小平.镁质耐火材料的X-射线荧光光谱分析[J].理化检验，2005， 2：41.
作者简介：高山娇，（1983-）女，辽宁抚顺人，就职于辽宁省产品质量监督检验院，工程师，研究方向：耐火材料。
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