浅谈食品检验实验室中标准物质的选择和使用

来源:用户上传      作者:王甜 热比古丽·沙吾提

　　摘 要：作为结果溯源过程中的重要环节，标准物质是食品检验实验室的必需品，只有进行正确的选择和使用才能充分发挥其在检测过程中的作用，从而保证实验室出具的检测结果准确可靠。本文根据笔者多年的实验室工作及多次参加能力验证经验的基础，就标准物质的科学选择和使用进行深入的阐述与探讨。
　　关键词：标准物质 选择 存储 使用
　　前言
　　随着生活水平的提高，人们对食品安全越来越重视——不仅要吃得饱，更要吃得安全、吃得好。由于食品安全检测结果的准确性将直接影响政府部门的决策，因此，只有提高食品检验实验室质量控制的工作水平才能为决策部门提供准确、可靠的数据。其中，标准物质在整个质量控制和数据溯源链方面有着不可或缺的作用。
　　标准物质在设备或测量程序的校准、检测方法的评价确认、实验室间能力比对，以及测量或测量程序的质量控制方面均有着广泛应用。因此，正确选择和规范使用标准物质对保证检测结果的准确性、溯源性有着重要意义。本文笔者结合所在实验室的工作经验，对如何选择标准物质及规范使用进行了探讨。
　　1 标准物质的选择
　　ISO Guide 30中对标准物质有着明确的定义，即具有均匀性、稳定性、溯源性的特性。选择标准物质时，需要选择具有标准物质生产资质的生产商所生产的产品。当同一标准物质在市面上同时存在有证标准物质（CRM）、标准物质（RM）和化学对照品时，检验检测实验室应优先选择级别较高的、有明确的不确定度和溯源性要求的CRM。由于CRM种类有限，且进口价格较高，因此还需要使用RM作为补充。大多数情况下，RM可以替代CRM进行测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制，故选择RM是一种经济可靠的做法。但是，RM无法取代CRM计量溯源性的建立、判断分析程序可能存在的系统效应的功能。作为CRM和RM的补充，化学对照品纯物质可以用于定性、方法精密度评价、质量控制样品等，如果用于定量，则需仔细评估定值方法，最好与第二来源化学对照品进行比对。
　　2 标准物质的使用
　　2.1 标准物质证书信息的使用
　　使用过程中，标准物质证书中标准物质的纯度、含量、有效期及最小取样量信息等均需充分考虑并加以利用。只有使用在有效期内的标准物质，才能保证检测结果的真实有效。
　　实际工作中，经常会遇到目标物对应的标准物质基于其制造工艺及稳定性考量而产生不同的存在形式，例如以该物质的盐、酯、水合物等形式存在，但此类存在形式并不会对目标物的测量结果造成影响。因此，在使用过程中仅需通过计算目标物摩尔质量的比值，将不属于目标物的盐、酯、结晶水的质量扣除即可。就标准物质包装中的标识量而言，其均不是精确规格，即所有供应商提供的产品规格都是指不少于所标识的质量或体积，除非作出特别说明。例如，规格为100毫克的标准物质，是指产品不少于100毫克或100毫克左右；规格1毫升指安瓿瓶所装液体不少于1毫升，所以分析工作者在使用过程中需对标准物质进行准确称量，不可直接将瓶中的产品全部溶解后按照产品规格进行计算。
　　使用过程中，标准物质的称样量需大于最小称样量。如果低于最小称样量，一方面无法保证标准物质的均匀性；另一方面，标准物质的不确定度还有可能超出证书的不确定度，从而带来称量误差。关于标准物质的称量方面，如果天平室内没有除静电措施，那么环境温度在20℃、相对湿度在50%时的称量准确度较高——既可以减少标准物质的吸湿问题，又可以减少干燥环境下的静电干扰问题。
　　标准物质的证书有效期是指其在未开封状态下的有效期，开封或开瓶后由于不可控因素的增加，标准物质有可能产生不稳定的情况，故需要作标准物质稳定性监测，即标准品的期间核查。
　　2.2同位素内标标准物质的使用
　　虽然质谱法的前处理相对简单且灵敏性高，但也存在更多的基质效应。因此，为抑制基质效应的干扰，需在前处理过程中加入同位素内标标准物质来起到校正作用，以达到抑制基质效应的效果。对于同位素内标的选择，通常优先选择质量数相差较大的同位素。采用液相质谱检测时，因流动相中有水分存在，而水中的氢会和氘存在竞争效应，进而对同位素产生干扰，因此在液相质谱检测时应优先选择碳代与氮代同位素。采用气相质谱进行检测时，因不存在水相，故选用氘代同位素的性价比较高。
　　2.3基质标准物质的使用
　　在进行实验室方法验证或实验室能力比对前，采用基质标准物质可测量方法的不确定度及测量目标物的回收率，以确认实验室自身检测能力，另外在实验过程中还可以用其对实验数据进行全程控制。
　　2.4标准物质的运输及储存问题
　　相较于长期储存的条件，运输过程由于时间较短，故运输储存条件较长期存储条件低，例如，长期保存条件为常温4℃的标准物质，一般在常温条件下运输；-20℃保存的标准物质，在运输时可以放入冰袋来降低温度；-80℃保存的物质则需要干冰运输。因此，常见的存储条件有如下4种。
　　①常温保存：阴凉干燥处，适合化学性质较为稳定的产品。如水中铜、铁、锌、氨、氮等。
　　②4℃冷藏：常温下不太稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。如诺氟沙星、氧氟沙星、孔雀石绿-D5苦味酸盐等。
　　③-20℃冷冻：化学性质不稳定，常温下容易分解的物质。如敌百虫、敌敌畏等。
　　④-80℃保存：一些具有生物活性的物质等。如沙门氏菌标准菌株、志贺氏菌标准菌株等。
　　考虑到标准物质的溶解度，一般标准溶液的储存应严格按照证书的要求进行存放，而对于纯品标准物质，温度越低越有利于其稳定保存。
　　3 结语
　　标准物质是保证实验室出具数据准确性的众多要素之一，它关系到检测结果的有效性，是实验室质量管理体系的重要组成部分。正因如此，检验检测实验室应给予高度重视，在提高技术水平的同时并避免潜在风险。
　　参考文献：
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　　[4] 卢晓华，李红梅. 标准物质使用中的常见问题解答[J]. 中国计量，2013（06）：32-34.
　　基金项目：现代农业产业技术体系专项资金项目（CARS-45）资助。
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