百合残渣化学成分的GC-MS分析
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摘 要：在超声辅助条件下，用无水甲醇对超临界萃取后的百合残渣中的有效组分进行提取，用GC-MS技术对其进行化学成分分析，鉴定出19种化合物，主要成分为柠康酐、泛内酯、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、2，3-二氢苯并呋喃、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、乙基（2E）-3-（4-羟苯基）-2-丙烯酸、乙基丙烯酸、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、硬脂酸乙酯和芥酸酰胺等。其结果可为超临界提取精油后百合残渣的生理活性研究和产品的开发应用提供理论依据。
关键词：百合残渣;GC-MS;超声辅助
百合是卫生部最早颁布的药食兼用型植物之一，药理研究表明百合根、百合花和百合鳞茎可入药治病，用于治疗热病后余热未清、脚气浮肿、润肺清火、失眠多梦和精神恍惚等症状[1-2]。百合精油是纯天然提取的植物挥发油，百合鳞状茎精油对上呼吸道发炎具有显著疗效，具有润肺止咳、平喘、化痰等作用[3-4]。虽然研究百合精油提取及应用较多，但对百合精油提取后的残渣中活性成分的研究较少。研究表明，除精油外，百合含有淀粉、糖、微量元素、维生素及多种氨基酸等，因此对百合鳞茎提取精油后的残渣进行提取分析，不仅可以充分开发百合资源，还可以变废为寶，减少资源的浪费。该文通过提取超临界萃取后百合鳞茎残渣中的化学组分并加以分析，以期为百合资源的综合开发与利用提供理论依据。
一、材料与方法
（一）试验材料
1.样品
百合鳞茎购自贵州梵净天馨公司。将百合鳞茎烘干粉碎，先用超临界CO2提取所含精油成分，提取后残渣烘干备用。
2.仪器与设备
SB-5200DTD型超声波反应器（宁波新芝生物科技股份有限公司）、RE52-05型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、安捷伦HP6890/5975C型气质联用仪（美国安捷伦公司）。
（二）试验方法
1.样品化学成分提取
精确称取百合残渣200 g，用无水甲醇在超声功率400 W、温度60 ℃的条件下提取3次，每次提取1 h，合并3次提取液，回收甲醇得浸膏31 g。
2.气相色谱条件
色谱柱为FB-5MS弹性石英毛细管，柱规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱温58 ℃，保持2 min，以6 ℃/min升温至310 ℃，保持时间10 min，运行时间为54 min;载气为99.999%的高纯氦（He）;汽化室温度为250 ℃;载气流量为
1.0 mL/min，柱前压7.06 psi;溶剂延迟时间4 min;分流进样，分流比为20∶1。
3.质谱条件
离子源温度230 ℃，离子源为EI源，电子能量70 eV，四极杆温度150 ℃，接口温度280 ℃，发射电流34.6 μA，质量范围29～500 amu，倍增器电压1 518 V。
二、结果与分析
按上述的GC-MS条件对百合残渣的无水甲醇提取物进行分析。采用峰面积归一化对样品中各化学成分的相对质量分数进行测定，通过将总离子流图中的各峰对照Wiley275和Nist2005标准质谱图，经质谱计算机数据系统检索，初步确定样品中各化学组分。用上述条件对百合残渣进行分析，以面积归一化法测得各组分相对质量分数，结果见表1。
由表1可知，百合残渣中酯类化合物含量较高，其中泛内脂（含量8.624%）能促进生发，并能刺激毛发毛囊细胞的增殖，易为头发吸收，可改变毛发的质地。将其用作皮肤营养剂，有美白皮肤功能，在调理皮肤、柔润保湿、预防过敏等方面均有较好效果。亚麻酸乙酯（含量6.626%）具有抗衰老功能、抗血栓、通肝保肝等功效，可作为药物和食品添加剂，在治疗和预防老年痴呆症、心血管疾病视力下降等方面均有应用。亚油酸乙酯（含量24.180%）在心血管疾病、高血脂和高血压的预防和治疗方面具有重要作用[5]。
三、结论
本研究在超声条件下，对超临界CO2提取精油后的百合残渣进行提取，并用气质联用色谱法对其中的有效成分进行分析。结果表明：百合残渣中尚有多种活性成分具有药用价值，如能将其充分开发利用，将对进一步提高百合鳞茎的经济价值，此结果对百合的综合开发利用具有一定的参考意义。（铜仁市科技计划项目“梵净山地区卷丹百合精油提取及组分分析”，项目编号：铜市科研（2016）17-2号;铜仁市科技计划项目“植物源农药博落回的开发及中试化研究”，项目编号：铜市科研（2017） 28号）
参考文献：
[1]冉晓燕，李永忠.百合花的研究概况[J].贵州师范学院学报，2014（12）：35-37.
[2]郭秋平，高英，李卫民.中药百合HPLC指纹图谱研究[J].中成药，2011（8）：1280-1285.
[3]傅春燕，刘永辉，曾立，等.超临界CO2提取的百合挥发油化学成分的GC-MS分析[J].中国现代应用药学，2015（6）：715-718.
[4]张辉秀，胡增辉，冷平生，等.不同品种百合花挥发性成分定性与定量分析[J].中国农业科学，2013（4）：790-799.
[5]Tu W L，G Y，Zhang J J，et al. Analysis of fatty acid composition of eight kinds of pollens[J]. Acta Nutr Sin，2005（4）：351-352.
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