电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述
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作者:杨晓丽
摘要：通过测定不同射频功率、观测高度、载气流量及进样量等若干实验条件下谱线净强度，研究ICP-OES法测定废水中总磷变化规律。将实验仪器参数进行优化，结果显示，该法在测定废水总磷中的检出限达到0.05mg/L，质控样相对误差在1.20%，相对标准差是0.95%（n=6）检测样品的回收率为99.1%。显示出ICP-OES法测定废水总磷具有效率高、结果准确等显著优势，具有积极的推广应用价值。
关键词：ICP-OES;总磷;废水;水质
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.071
Determination of total phosphorus in wastewater by inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）
Yang Xiaoli
（Qinghai Environmental Science and Design Institute Co.， Ltd.， Xining Qinghai 810000，China）
Abstract： The determination of total phosphorus in wastewater by ICP-OES was studied by measuring the net intensity of the spectrum under different experimental conditions such as different RF power， observation height， carrier gas flow and injection volume. The experimental instrument parameters were optimized. The results showed that the detection limit of the method was 0.05mg/L in the determination of total phosphorus in the wastewater， the relative error of the quality control sample was 1.20%， and the relative standard deviation was 0.95% （n=6）. The recovery rate was 99.1%. It shows that ICP-OES method has significant advantages such as high efficiency and accurate results in the determination of total phosphorus in wastewater， and it has positive application value.
Key words： ICP-OES; Total phosphorus; Wastewater; Water quality
鉬锑抗分光广度法与磷钼杂多酸分光光度法是测定废水中总磷的常用方法。但二者在测定废水总磷时需要使用到大量实验试剂，试剂使用过程中会增加环境污染问题。近年来，随着检测技术的发展和应用，展现出新的检测技术和方法。其中，可同时测定废水中多种元素的电感耦合等离子体在实际应用中越来越广泛。结合ICP光谱法检测钢材等样品中磷的含量的技术日趋成熟。将ICP-OES应用到废水中总磷测定，实验表明该法检测灵敏度高，线性范围宽，检测效果好等应用优势。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器选择美国PE公司2100型电感等离子体发射光谱仪;试剂主要包括：磷酸盐酸标准溶液，1000mg/L，国家标准研究中心;氩气（纯度 >99.999%）;高氯酸，分析纯，国家有色金属及电子材料分析测试中心，实验用水去离子水，电阻率≥18.2 MΩ·cm，美国Milipore公司。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器参数优化
仪器软件默认发射功率：1300W;进样量：1.5 mL/min;雾化载气流量：0.8L/min;读取次数：6次。
P标准溶液系列质量浓度为0、0.30、0.50、1.00、2.00mg/L，硝酸体积分数1%，波长测定215.2nm。1）射频功率影响：观察P标准溶液在1000、1200、1400、1600、1800W条件下谱线净强度变化，其他测量参数为默认值;2）观察高度影响：观察P标准溶液系列在12、13、14、15、16mm高度观测谱线净强度，其他测量参数为默认值。3）载气流量影响：观察载气流量在0.5、0.6、0.7、0.8、0.9L/min条件下谱线净强度变化，其他测量值为默认值。4）进样量影响：观察1.0、1.3、1.5、1.7、2.0mL/min进样量条件下谱线净强度变化情况，其他测量参数为默认值。
1.2.2 水样测定
采集某地受污染水体，按《地表水和污水检测技术规范（HJ/T91-2002）》标准和要求进行保存。待1.2.1结束后，在优化条件下做好质控样和实际样测定，并做好加标回收实验。
1.2.3 样品预处理
取25mL水样至锥形瓶，加3mL硝酸和数粒玻璃珠，将水样在电热板上加热浓缩至10mL，待冷却后，再添加6mL硝酸，继续加热至冒烟，将小漏斗加至锥形瓶，让锥形瓶中消解液回流至剩余1mL，冷却，并用去离子水进行定容。
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