流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

来源:用户上传      作者:魏若宇

　　摘要：目的：分析探究流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的应用效果。方法：选取河流水与湖泊水实际水样作为研究样本，利用流动注射分析仪对水样中含有的总氮和总磷进行同时测定。在具体的测定工作中，为了保证数据的科学性，需要对每个水样实施重复测试，确定最终标准偏差数值被控制在1%～3%之间。在此基础上，通过对研究结果的综合分析，判断流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的准确性和应用便捷性。结果：分析发现，水样中的总氮与总磷检出限均为0.02mg/L，同时经过计算得出总氮分析加标回收率为98%～106%之间，总磷分析加标回收率为95%～105%之间。结论：流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的应用效果突出，可以将其广泛推广与应用。
　　关键词：流动注射分析仪;水样;总磷;总氮
　　中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-01
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.067
　　Simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples by flow injection analyzer
　　Wei Ruoyu
　　（Dapeng New District Ecological Environmental Protection Monitoring Station， Shenzhen Guangdong 518116，China）
　　Abstract： Objective： To analyze the application effect of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples. Methods： The actual water samples of river water and lake water were selected as research samples， and the total nitrogen and total phosphorus contained in the water samples were simultaneously determined by flow injection analyzer. In the specific measurement work， in order to ensure the scientificity of the data， it is necessary to carry out repeated tests on each water sample to determine that the final standard deviation value is controlled between 1% and 3%. On this basis， through the comprehensive analysis of the research results， the accuracy and application convenience of the flow injection analyzer for simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples were determined. Results： The analysis found that the total nitrogen and total phosphorus detection limits in the water samples were both 0.02 mg/L. At the same time， the total nitrogen analysis spiked recovery rate was between 98% and 106%， and the total phosphorus analysis was spiked. The recovery rate is between 95% and 105%. Conclusion： The application of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples is outstanding， and it can be widely promoted and applied.
　　Key words： Flow injection analyzer; Water sample; Total phosphorus; Total nitrogen
　　氮與磷是水体中常见的两类微量元素，如果水样中的总氮与总磷含量超过额定值，则容易导致水体出现富营养化问题，如果没有采取相关的干预措施，则会对水体环境产生不同程度的破坏。相关统计调查结果显示，水质富营养化问题已经逐步发展成为全球关注的重点生态问题之一。这种情况下，强化对水体中总氮与总磷含量的监测具有重要的现实意义。但是综合分析来看，传统的总氮与总磷检测分析方法，普遍面临着操作复杂程度高、时间成本高、不支持在线监测以及无法实现连续同时监测等一系列问题[1]。对此，为了进一步提升水样中总氮与总磷测定分析工作效率，相关学者提出使用流动注射仪这一监测方式。为了深入探究流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的应用效果，本文展开以下研究。 　　1 实验部分
　　1.1 研究材料的准备
　　本次实验研究需要用到的仪器主要包括以下：QC8500S2连续流动注射仪（由美国HACH研发生产）、M3-23B微波炉（由美的电器有限公司研发生产）、UH5300紫外可见光分光光度计（由日立企业研发生产）。
　　本次实验研究需要用到的试剂主要包括以下：消解液（碱性过硫酸钾）、氮磷标准液、还原剂以及超纯水。其中消解液（碱性过硫酸钾）的制备，需要称取20g的重结晶的过硫酸钾以及，将两者溶于超纯水中，加水定容之后使其体积到达200mL即可。氮标准液的制备方式如下：（1）按照实验要求称取 0.3609g硝酸钾，将其置于M3-23B微波炉（100℃温度）中进行烘干，时间控制在5h即可。（2）将0.3609g硝酸钾取出，溶于超纯水中，加水定容之后使其体积达到1000mL即可，此时的获得的氮标准溶液浓度为50?g/mL，在具体的试验过程中可以按照要求对其进行稀释使用。氮标准液的制备方式如下：（1）按照实验要求称取 0.2197g磷酸二氢钾，将其置于M3-23B微波炉（100℃温度）中进行烘干，时间控制在4h即可。（2）将其溶于超纯水中，加入浓度为50%的硫酸，容量为5mL，完成之后加入纯水进行定容，体积控制在1000mL。最后获得磷标准液浓度为50?g/mL。实验过程中可以通过逐级稀释使用。研究所用还原剂制备：称取2g氯化亚锡，将其溶于20mL浓盐酸中，加入20mL的甘油和0.1g锡，操作完成之后将其置于棕色瓶内进行保存，保存环境要求避光。
　　1.2 实验分析方法
　　实验分析过程中，针对水样中总氮与总磷含量的测定，可以从以下两个方面入手来实现：（1）水样的消解过程。这一环节中，需要将水样与消解液按照1：1的比例进行充分混合，完成之后进行流管连接操作。启动AA1连续流动分析仪之后，混合溶液会逐渐流入到消解管内。将消解管置于M3-23B微波炉内进行加档加热处理，等到观察消解完全之后，流入比色管内等待下一步的检查。（2）仪器参数的设置。这一环节要求严格遵循作业指导相关规范，对仪器的进样速率、进样时间、样品数和清洗时间进行精准的控制。为了确保参数设置的合理性，要求注重设置重校点，选用科学的编辑方法以及样品表格。在此基础上，将含氮的样品与含磷的样品置于自动进样器位置处。启动AA1连续流动分析仪，并按照仪器操作流程完成相应的进测定工作。
　　2 结果
　　2.1 总氮和总磷分析特性
　　按照实验操作要求，得到混合样品中总氮与总磷标准液的曲线、线性范围以及检出限情况。通过对研究结果的综合分析，发现总氮与总磷检测具有良好的线性关系，同时可以看出实际检测范围较宽，检出限最小数值为0.05mg/L。
　　2.2 总氮和总磷的测定值
　　按照以上流动注射分析仪检测方法，参考环保局对于水样中总氮与总磷含量的标准要求，即总氮（TN-203124，1.380±0.085 mg/L），总磷（TP-203913，0.712±0.022mg/L）。分析最终的测定结果，显示该測定方法具有较高的精密度与准确度。
　　2.3 样品应用检测结果
　　分别选择湖泊水、河流水、地表水、饮用水以及生活废水五种水样进行检测，检测之前要求对其进行滤膜过滤。按照以上检测方式完成相应的消解与测定操作，最终确定标准偏差被控制在1%～3%之间，并且经过计算得出总氮分析加标回收率为98%～106%之间，总磷分析加标回收率为95%～105%之间。由此可以看出，流动注射分析仪检测方法在水样总氮与总磷测定工作中的应用，可以实现对两者的同时测定，并且具有较高的便捷性和高效性。
　　3 结论
　　在本次研究中，通过对实验结果的综合分析，可以发现总氮与总磷检测具有良好的线性关系，同时可以看出实际检测范围较宽，检出限最小数值为0.05mg/L。与此同时，在加标回收率方面，总氮分析加标回收率为98%～106%，总磷分析加标回收率为95%～105%，由此可以看出流动注射分析仪检测方法具有显著的便捷性和高效性特征。在具体的实验操作过程中，以相同的消解液对水样中的总氮与总磷进行同时消解，在很大程度上对于检测方法的精密度以及准确度提出了更高的要求。但是与常规的检测模式相比，流动注射仪具有显著的分析效率高和精准度高等优势，将其应用于总氮与总磷监测工作中，可以实现连续性的自主监测和同时监测目标。考虑到碱性过硫酸钾能够同时消解总氮和总磷，因此本次研究将其作为消解液，通过对总氮和总磷进行的同时预处理，进一步实现对总氮和总磷的同时测定[2]。
　　综上所述，在水样中总氮与总磷的含量测定工作中，结合实际灵活采取流动注射分析仪测定方式，可以有效保证测定结果的科学性和准确性，从而为相关水质检测工作的开展提供重要的数据支持。因此，应该在加深对流动注射分析仪测定方法认识的基础上，将其广泛推广。
　　参考文献
　　[1]郑延清.连续流动注射分析法测定水样中总氰化物[J].高师理科学刊，2018，38（06）：55-58.
　　[2]石春璐.流动注射分析仪测定地表水中总氮的应用[J].广西水利水电，2015（03）：53-56.
　　收稿日期：2019-04-20
　　作者简介：魏若宇（1992-）男，回族，硕士学位，研究方向为环境监测。
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