两种方法测定地表水总氮结果的探讨
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摘要：本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）2种方法对地表水总氮进行对比分析测试，结果显示：流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析，为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。
关键词：地表水;总氮;碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法;流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）04-0-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.04.079
Abstract：In this paper，Potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（HJ636-2012）and flow injection analysis（FIA）and N-（1-naphthyl）ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry were used to determine the total nitrogen in surface water.The results indicated that the results of flow injection - naphthalene ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry were lower than those of alkaline potassium persulfate digestion ultraviolet spectrophotometry.At the same time， the causes of the results are analyzed，which is of reference value for the determination of total nitrogen in surface water.
Key words：Surface water;Total nitrogen;Potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method;Flow injection analysis（FIA）and N-（1-naphthyl）ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry
1 背景
總氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括硝态氮、亚硝态氮、氨态氮等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。水中总氮含量是衡量水质被污染和自净状况的重要指标之一。目前地表水中总氮测测定方法包括《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》HJ/T199-2005、《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法》HJ636-2012、《水质总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ667-2013、《水质总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ668-2013等方法。本文选取上述HJ636-2012、HJ668-2013两种方法对3个地表水点位总氮进行比对结果测试，为地表水总氮测定方法的选择及数据异常分析提供参考。
2 实验部分
2.1 实验原理
碱性过硫酸钾消解分光光度法实验原理：在120～124℃时，样品中含氮化合物的氮通过加入碱性过硫酸钾转化为硝酸盐，在波长于220nm与275nm处，使用紫外分光光度计分别测定吸光度A 220和 A 275。按以下公式计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度成正比。A=A 220 -2A 275。流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法：在封闭的管路中，将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块中按规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。在碱性介质中，试料中的含氮化合物在95℃±2℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐;在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于 540nm 处测量吸光度。
2.2 水样
选取天津区域内3个地表水点位水样，于2019年11月同时用碱性过硫酸钾消解分光光度法和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法两种方法对总氮进行测定。
2.3 实验仪器
4 结果与讨论
经比对测试，两种方法测定地表水总氮均具有良好的精密度和准确度。3个地表水点位碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）测定总氮值分别为7.96mg/L、7.76mg/L、2.51mg/L，均大于流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）测定值4.04mg/L、4.34mg/L、0.63mg/L。造成该结果的可能原因分析如下：
（1）碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）标准里明确了所测总氮与总氮本身的定义吻合，而流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）没有明确所测定总氮的概念。
（2）流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）规定在碱性过硫酸钾介质中样品消解温度为 95±2℃，而碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）规定在碱性过硫酸钾介质中消解温度在120～124℃之间。流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法相对较低的消解温度会使碱性过硫酸钾反应不完全，不能使氮全部氧化为硝酸根，环境水的吸光度较低，导致该法测试值偏低。这与王静、王颖的研究一致。
（3）方法注意事项上流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）明确了：“注射分析仪流路管径较细，不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250?m 的样品。”实际检测中三个样品悬浮物颗粒物较多，为了不损坏仪器，上机前对样品进行过滤处理，因此导致测试结果偏低。
5 结论与建议
流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）和碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）两种方法测定地表水总氮均具有良好的精密度和准确度。但当地表水样品含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径较大时，选用流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）测定总氮时，为保证仪器管路不被堵塞，需对样品进行过滤等前处理，导致测定结果比碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）低。建议实际工作中进行地表水总氮测定时根据样品性状合理选择检测方法，如果地表水测定值明确执行《地表水环境质量标准》GB3838-2002限值时，优先使用该标准推荐方法碱性过硫酸钾消解分光光度法（HJ636-2012）。
参考文献
[1]水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.HJ 636-2012[S].
[2]水质总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法.HJ668-2013[S].
[3]王静，王颖.地表水环境水样中总氮的测定[J].化工设计通讯，2019，45（10）：236+247.
[4]《地表水环境质量标准》GB3838-2002[S].
收稿日期：2020-01-19
作者简介：刘学玲（1985-），女，汉族，硕士研究生，中级，研究方向为环境检测。
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