榨汁法提取鲜生姜中姜辣素的工艺研究
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作者:杨芬 郭静 奎德斌 张秋月 李莲芳
摘要：目的 该研究旨在探索一种用纯化水作为溶剂，采用榨汁法提取鲜生姜中姜辣素，并用冷冻干燥法进行干燥得到有效成分干燥品的提取工艺，为即食饮片开发提供基础研究。方法 采用榨汁法提取鲜生姜中有效成分，冷冻干燥得提取物粉末，紫外分光光度法测吸光度计算姜辣素的含量。结果 鲜生姜榨汁法最佳提取工艺为：鲜生姜加水量6倍、榨汁时间10 s、榨汁次数3次、破碎粒度1 mm，100 g鲜生姜的提取率为0.249%，折算成姜辣素的含量为249.5315 mg。结论 该法简单、安全，所得粉末可用于进一步制备即食饮片。
关键词：鲜生姜;榨汁法;姜辣素;冷冻干燥
中图分类号：R283 文献标志码：A 文章编号：1007-2349（2020）01-00672-04
生姜来源于姜科植物姜的新鲜根茎，具有发汗解表、温中止呕、温肺止咳的功效。生姜中含有挥发油、姜辣素、二苯基庚烷、氨基酸等成分[5]，姜辣素又包括姜酚、姜烯酚、姜酮酚、姜油酮等类物质[2]，在食品、保健品、医药、化妆品、生物学等领域研究较多。6-姜辣素作为生姜的主要成分，现代药理学研究证实具有抑制血小板聚集、抗氧化活性、保护胃黏膜、抗炎、抑制乳腺癌细胞增殖并促进其凋亡，发挥抗肿瘤功能[1]。
中药大健康产业是中国具有传统优势的新兴产业，是大健康与中药产业的有机契合。中药饮片是中药产业的三大支柱之一，即食饮片作为中药饮片行业的一个亮点，可以成为新型饮片的发展方向，它的出现能很好地促进饮片行业的整体发展。在中药方剂中，应用到“姜枣引”的不在少数，该研究探讨生姜有效成分的水提方法和工艺，采用冷冻干燥后制成生姜提取物粉末，力争创新性开发即食饮片-“姜枣引”的炮制新工艺。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LP302M电子天平（常熟市梦兰百灵天平仪器有限公司）;LAC224C型电子天平（常熟市梦兰百灵天平仪器有限公司）;九阳料理机（JYL-C022九阳股份有限公司）;Pilot2-4LD真空冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）、SHZ-DⅢ循环水式多用真空泵（郑州宏朗仪器设备有限公司）;Spectrumlab 752s紫外分光光度计（上海棱光技术有限公司）;GWA-UN2-F30纯水仪（北京普析通用仪器有限责任公司）。
1.2 试药与试剂 无水乙醇（四川西陇科学有限公司）;香草醛（天津市光复精细化工研究所）;生姜（云南，云南金发药业有限公司）;布什漏斗;医用脱脂棉;纱布;0.45 um滤膜。
2 方法与结果
2.1 紫外吸收波长测定 香草醛与生姜中有效成分姜辣素的结构相似，含有相同的功能基团：3-甲氧基-4-羟基苯基，故本实验中选用香草醛作为对照品。测定紫外吸收时以无水乙醇作为空白对照，分别在波长200～800 nm范围内对香草醛无水乙醇溶液和生姜提取物无水乙醇液进行光谱扫描，由扫描结果可知，香草醛无水乙醇溶液和生姜提取物无水乙醇液在280 nm处均有最大吸收。
2.2 标准曲线的建立 精密称取香草醛0.0061 g，置50 mL容量瓶中，用水乙醇溶解超声溶解，定容至刻度，摇匀，配成浓度为122 ug/mL的香草醛標准品溶液。精密吸取该标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2转移至10 mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，分别制成浓度为2.44、4.88、7.32、9.76、12.2、14.64 ug/mL的对照品溶液。按上述确定的紫外波长（280 nm），以无水乙醇为空白对照进行测定，以吸光度（A）为横坐标，香草醛浓度（C）为纵坐标，进行线性回归，得标准曲线方程为Y=14.245x-0.0239，R2=0.999，在香草醛浓度为（2.44～14.64）ug/mL 范围内该方法线性关系良好。标准曲线见图2。
2.3 生姜提取物的制备及检测
2.3.1 榨汁法提取生姜溶液 洗净鲜生姜，切碎成所需的粒径，用电子天平精密称取100 g生姜碎块，按照实验设计加入相应倍量的纯化水，榨汁，过滤。若需榨取多次，则过滤后滤渣再加入相应倍量纯化水，合并滤液。过滤时在漏斗中平铺3.9 g左右脱脂棉，并在脱脂棉上铺放2层洁净的纱布，以防滤渣混入滤液中。
2.3.2 真空冷冻干燥 将鲜生姜滤过液放入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入冷冻干燥机板层上，关闭仓门，打开压缩机和板冷，待液体物料结冰冻结成固体后，持续2 h，待冷凝器温度-60℃以下，真空度到60 Pa以下时，打开加热，物料由预冷进入升华阶段，该阶段持续约60 h，物料变成蓬松粉末即可关机，充气后取出物料，放入干燥器里保存。
2.3.3 样品溶液的制备 精密称取冻干的生姜提取物粉末约0.2 g，用纯化水溶解并定容至25 mL，0.45 um滤膜过滤，精密移取1 mL续滤液，加无水乙醇稀释定容至10 mL，摇匀待测。
2.3.4 样品中姜辣素含量的测定 以无水乙醇为空白，在 280nm 波长处测量吸光度，由回归方程得香草醛的含量，再乘以换算系数 2.003 即为姜辣素的含量[2]。
2.3.5 提取率的计算 提取率（%）=姜辣素重量/鲜生姜重量×100%
2.4 正交设计优选榨汁提取工艺 按预试验经验及结果，分别以加水倍量、榨汁时间、榨汁次数、破碎粒度为A、B、C、D四因素，设定三个水平作正交设计（结果见表1），优选最佳榨汁提取工艺。
精密称取洗净切碎的鲜生姜100 g，“以2.3生姜提取物的制备及检测”项下的方法，按L9（34）正交试验表各试验列号项下条件，榨汁并将提取液冷冻干燥，采用紫外分光光度法测定、计算提取物中姜辣素的含量以及提取率。结果见表2。
由以上正交试验的结果可以看出：将测得的吸收度折算成香辣素的含量为主要指标对榨汁法的提取工艺进行考察，各因素中极差最大的是D因素，最小的是A因素。最优提取工艺为A因素的3水平;B因素的2水平;C因素的3水平;D因素的1水平。即鲜生姜加水量6倍;榨汁时间10 s、榨汁次数3次、破碎粒度1 mm。 2.5 提取工艺的验证实验 按照正交试验所得的最佳提取工艺重复 3 次验证实验，取平均值。结果100 g鲜生姜的提取率为0.249%，折算成姜辣素的含量为249.5315mg。由此可见，所筛选得到的制备工艺方案可行。
3 结论
有研究比较水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法和乙醇渗漉法提取生姜的工艺，采用反相高效液相色谱（HPLC）法，检测波长：280 nm，萃取温度40℃;萃取压力 20 MPa;高压萃取釜萃取浸泡时间3h萃取生姜，其萃取物中 6-姜辣素的含量[6-姜辣素含量（g/g提取物，%）为23.164]显著高于水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉提取法，但产率较低[3]。榨汁法虽然提取的姜辣素含量不高，但是用纯化水提取较安全，榨汁对设备的要求不高，易于制备，生产成本低廉，用在食品上较合适。
还有研究采用干燥至恒重的生姜粉末考察了超声波辅助提取法（提取率1.13%）、浸渍辅助提取法、回流提取法[4];或者采用纤维素酶酶解法辅助乙醇提取姜辣素[2]，进行冷冻干燥，得到姜辣素粗提物粉末（提取率 1.85 %）。以上方法均对鲜生姜进行了干燥再提取，在干燥过程中成分会发生变化或者损失，而该研究采用的是鲜生姜直接提取，尽量减少了干燥对结果的影响，且干燥方法选择的是冷冻干燥，避免了高温对有效成分的影响。
压榨法可提取姜油树脂，冷冻干燥法可提取生姜蛋白酶。生姜榨汁后姜渣粉碎可用于提取生姜天然抗氧化剂，姜渣还可制备生姜膳食纤维等[5]。真空冷冻干燥采用低温升华技术，对色泽、滋味、气味保持良好，而且组织多孔易粉碎冷冻干燥形成的粉末容重最小，感官性能最好[6]。该研究综合运用了两者，榨汁法较大程度上利用了生姜，冷冻干燥法虽用时长，但是有较多的优点值得开发运用。
即食饮片中，把生姜提取制备成姜粉，可避免鲜生姜的霉烂、变质、使用不便等问题。在研究中出现纯化水提取的生姜粉用无水乙醇溶解，会有不溶的现象，考虑水提液中除了姜辣素之外可能存在许多脂不溶性成分。所以在后期的提取物测定时先用纯化水溶解，过滤后再加无水乙醇稀释。也在研究中测试过相同浓度的香草醛，采用不同浓度的乙醇稀释，吸收度基本无影响。
罗婷等[7]研究生姜纸煨工艺时采用正交试验确定的最优条件（煨制温度 120 ℃，煨制时间 120 min）与星点设计-效应面法（煨制温度113.1 ℃，煨制时间 125.25 min）最终确定工艺有些微的差异。由此可见，正交设计能将试验次数降到最低，但是难以全面预测各因素水平间的效应变化，存在一定局限性。故在工艺优化及数据分析时，以正交设计及方差分析作为基础研究，还应考虑其他因素，结合其他方法来综合考察。
参考文献：
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[6]张钟，刘晓明.不同干燥方法对生姜粉物理性质的影响[J].农业工程学报，2005，21（11）：186-188.
[7]罗婷，王佳琪，江宇勤，等.生姜纸煨工艺的优化[J].中成药，2019，41（8）：1950-1953.
（收稿日期：2019-10-21）
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