宝肝丹胶囊的薄层色谱鉴别
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[摘要] 宝肝丹胶囊的薄层色谱定性鉴别。分别介绍了用薄层色谱法鉴别胶囊中主要成分人参和虎杖的方法。
[关键词] 薄层色谱鉴别;人参;虎杖;黄芪
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2019）06（c）-0170-02
[Abstract] This paper is related to the TLC qualitative identification of Baogandan capsules. The method of identifying the main components of ginseng and Polygonum cuspidatum in the capsule by thin layer chromatography was introduced.
[Key words] TLC identification; Ginseng; Polygonum cuspidatum; Milkvetch root
宝肝丹是由人参、黄芪、柴胡、郁金、白芍（炒）、白术（炒）、枳实、茯苓、鸡内金、鳖甲（制）、砂仁、丹参、桃仁（炒）、龙胆、虎杖、茵陈、牡丹皮、板蓝根、山 楂（炒）以上十九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥，打光，即得。抽检3批宝肝丹胶囊，批号：20162121、20162122、20162123。建立山楂、虎杖的薄层色谱鉴别。用法与用量：口服。9 g/次，2次/d。注意事项与禁忌：忌酒、辛辣刺激之物。药品规格：每瓶装60 g。贮藏与条件：密封保存。
1 薄层色谱法鉴别人参
1.1 仪器
533电子天平、BT25电子天平、202-OAB恒温干燥箱。
1.2 对照药材和对照品
对照药材：人参对照药材（中国生物制品检定所，批号：218960-201511），对照品：人参皂苷Re对照品（中国生物制品检定所，批号：1000802-201115）、人参皂苷Rb1对照品（中国生物制品检定所，批号：100080-201205）、人参皂苷Rg1对照品（中国生物制品检定所，批号100082201212）
1.3 试药
水为超级化水，试剂均为优级醇。
1.4 方法
1.4.1 供试品溶液 取内容物8 g，用甲醇50 mL超声处理30 min，挥干甲醇液，药渣备用，药渣用水30 mL溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液
1.4.2 对照药材溶液 取人参对照药材1.0 g，用甲醇50 mL超声处理30 min，挥干甲醇液，药渣备用，药渣用水30 mL溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇1 mL溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液：取上述3种对照品分别加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
1.4.3 阴性样品溶液 取不含人参的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。
1.4.4 吸取 上述8种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）放置的下层溶液为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5 min后，斑点显色清晰。
1.5 结果
斑点显色清晰，在与人参3种对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点;在与人参对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2 薄层色谱鉴别虎杖
2.1 仪器
533电子天平、BT25电子天平、上海精科WFH紫外暗箱。
2.2 对照药材和对照品
虎杖（中国生物制品检定所，批号：100085-201215），对照品：大黃素对照品（中国生物制品检定所，批号：1000802-201315）
2.3 试药
水为超级净化水，试剂均为优级醇。
2.4 方法
2.4.1 供试品溶液 取该品内容物8 g，加甲醇30 mL，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5 mL，水浴加热30 min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为供试品溶液。
2.4.2 对照药材溶液 取虎杖对照药材1 g，加甲醇30 mL，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5 mol/L硫酸溶液5 mL，水浴加热30 min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液：取大黄素对照品，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.4.3 阴性样品溶液 取不含虎杖的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。
2.4.4 吸取 上述六种溶液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。
2.5 结果 斑点清晰可见，在与大黄素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;在与虎杖对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
3 讨论
宝肝丹益气补血，舒肝健脾，活瘀，解毒。用于胁痛或隐隐作痛，痛有定处或无定处，气短乏力，腹胀，便溏，纳差，喛气或口干咽燥，面色萎黄，或暗滞，肝脾肿大，舌质淡红或郁红，脉弦细或细涩。各种慢性肝炎，早期肝硬变。
人参采用用乙醇30 mL，加热回流1 h，挥干，药渣用水30 mL溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，用乙醇1 mL溶解，吸取上述8种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：8：2）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5 min后，斑点显色不清晰。效果欠佳。
虎杖采用加三氯甲烷50 mL，索氏提取1 h，濾过，滤液蒸干，残渣加水5 mL，用石油醚振摇提取2次，每次5 mL，合并石油醚液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，吸取上述6种溶液各6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，斑点显色不清晰。效果欠佳。
上述薄层色谱法，斑点显色清晰可见，且阴性无干扰，重现性好。
[参考文献]
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（收稿日期：2019-03-24）
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