提高石墨炉原子吸收灵敏度检测食品中镉残留方法的应用

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　　增加原子吸收进样量、优化原子化升温程序，提高石墨炉原子吸收检测灵敏度，检测食品中镉残留量。
　　一、概述
　　食品中重金属镉的检测常用方法为石墨炉原子吸收分光光度计，其原理是镉原子吸收 228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与镉含量成正比，将食品进行灰化或酸消解后进样检测出吸光值与标准系列比较进行定量。国家标准方法GB/T 5009.15中给出的标准溶液点为0，1，3，5，7，10ng/ml，常用的微波消解称样量为1～2g，后期定溶10～25ml，稀释10倍，而国家标准GB 2763-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量中规定食品中镉限量指标一般控制在0.05～0.2mg/kg。
　　一些设备由于检测限的限制，或者灰化温度不够高，低浓度检测得不到很好的重复性，造成线性不好，只能提高线性浓度范围在5～20ng/ml之间，这就造成了含量在0.05mg/kg上下的样品不能够准确的检测，难以满足实际检测工作需要。
　　实际工作中，我们通过提高进样量，优化原子化升温程序的方法，使得低浓度的样品有一个好的吸光值和重复性，降低线性范围，进而提高了检测的下限和灵敏度，使检测线性范围在0～8ng/ml。样品消解后试样中镉含量为1～5ng/ml，样品中含量在0.01～0.05mg/kg能够准确的定量检测。
　　二、试剂
　　实验用水为电阻率80万欧姆以上的去离子水，所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。硝酸，30%过氧化氢，0.5m01/L硝酸：取31.5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml，镉标准储备液：1000mg/L。镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至0.100mg/ml。
　　三、仪器
　　1、原子吸收分光光度计 （附石墨炉及镉空心阴极灯），型号普析原子吸收分析仪A3。所用玻璃仪器均需以硝酸 （1+5） 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
　　2、微波消解装置，生产厂家：上海新拓;型号：XT- - 9912型智能微波消解仪。
　　四、操作方法
　　1、样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用。鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
　　2、样品微波消解
　　（1）准确称取1～2.000g样品 （粮食、豆类干样不得超过lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸8ml，必要时再加过氧化氢1～2ml （总量不能超过内罐容积的1/4）。盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解炉中。
　　（2）消解。消解完成后在通风橱或冷风机冷却降压后再打开，样品是无色或淡黄色液体;再于130度下赶酸至剩1ml以内。
　　（3）定溶。将消化液定量转移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。
　　（4）测定
　　①仪器参考条件：波长228.8nm;狭缝0.2～1.0nm;灯电流5～7mA.
　　②干燥、灰化和原子化温度条件：
　　表格说明：通过延长干燥时间和灰化时间来去除水分和有机物干扰，提高原子化时响应值，进而提高检测灵敏度。实验证明，通过以上方法，可提高20%左右的响应。
　　③标准曲线绘制：将仪器参考仪器条件调至最佳状态。待稳定后分别配制的镉标准工作液0.00、0.05、0.10、0.15，0.20、0.30ng/ml，由仪器自动注入石墨炉，进样体积为15ml，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。
　　④样品测定：将试剂空白液和样液分别吸15ml，注入石墨炉，在相同仪器条件下测定。测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。
　　五、实际检测数值
　　配制0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30ng/ml镉标准浓度，能得到较好的响应和很好的线性，线性相关性为0.9992，单次进样精度RSD在5%左右。通过标准曲线准确测量到样品处理液中0.05ng/ml浓度，稀释25倍样品，测算出样品中镉殘留含量为0.011mg/kg。
　　（作者单位：236000 安徽省阜阳市农产品质量安全监测中心）
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