响应面法优化生姜挥发油的提取工艺研究
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【摘要】以新鲜的姜为主要原料，利用超声波法来提取生姜挥发油。应用单因素试验来研究乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比这四个因素对生姜挥发油得率的影响，利用响应面试验和方差分析确定其最佳工艺条件。结果显示：在乙醇浓度70%，提取温度50℃，提取时间30 min，料液比1：25的条件下通过计算得到生姜挥发油最大得率为13.92%。
【关键词】响应面法 超声波提取 生姜 挥发油 研究
生姜隶属姜科，是多年生草本植物姜的新鲜根茎，也是药食两用的传统经济农作物，有特殊的刺激性气味，味道辛辣，性微温，对脾、肺、胃等有良好的药用，不仅祛风寒、止呕、还润肺止咳。人们认为具有浓郁刺激性气味的生姜为佳，所以评定生姜质量的主要指标就是根据它特有的香气，生姜的可食用部分高达95%，含有大量营养成分，是人们餐桌上必不可少的传统食材和辛香调味品，开胃健脾，不仅能促进消化液分泌，还能促进胃肠蠕动，增加食欲，有利于胃肠对摄入营养成分的消化和吸收。而生姜特殊香味的物质基础是源于挥发油，在食物烹调过程中可以去掉食物的腥味、增加香味儿，还可以清口等，也有抑菌、抗氧化、抗肿瘤的功效。随着对生姜研究的逐步深入，生姜产业得到大力发展，而挥发油成分被广泛应用，包括在医药、食品、美容、香料等行业。生姜挥发油还可以作为调味剂、抗氧化剂、护色剂等广泛用于食品的烹调和加工，是迄今为止最理想的高档食品添加剂受到人们的推崇和喜爱。
由于生姜体积较大，含有大量粗纤维，细胞壁不能完全被破坏，增加了挥发油的提取难度，高速效能的超声波提取能很好地解决这些问题，从而提高生姜挥发油得率，同时缩短提取时间，工艺操作简单，耗能低，有效成分破坏少，经济安全。本实验利用超声波技术提取生姜挥发油，并采用Box-Behnken响应面法优化生姜挥发油提取工艺条件，研究各因素对提取效果的影响，以及为生姜的营养和保健价值的开发利用提供一定科学依据，促进生姜挥发油的产业链发展。
一、试验材料与方法
（一）材料
生姜：购买于九站农贸市场;95%乙醇、无水硫酸钠：由吉林农业科技学院酿造实验室提供
（二）儀器与设备
FA1104N型电子天平：沈阳科瑞永兴化玻仪器有限公司;HH.S21-611型恒温水浴锅：绍兴力必信;DHG-9420A型鼓风干燥箱：上海善志仪器设备有限公司;KQ-100DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司;SXT-06型索氏抽提器：济南阿尔瓦仪器有限公司;ST-02A型粉碎机：无锡沃信;TDL-40B型低速台式离心机：上海嘉定;
（三）试验方法
1.工艺流程
生姜→洗净→去皮→切片→烘干粉碎→称量→加溶剂超声→除水→离心→索氏抽提→水浴浓缩→称重
2.操作要点
（1）原料的选择预处理：选择新鲜的生姜，清洗干净，去皮，切成薄片，鼓风干燥箱烘干，用粉碎机粉碎。
（2）准确称量生姜样品5g，共5份，并置于250ml锥形瓶中，加入适量的溶剂乙醇，摇匀，置于超声波提取器中，按照预先设定好的提取条件进行提取，提取结束后，加入无水硫酸钠脱水，用离心机离心，去除滤渣，保留上清液，并将滤液于100v的索氏抽提器中除去乙醇，放于80℃水浴锅中加热浓缩，得到带有特殊香气的淡黄色或黄绿色透明油状液体即为生姜挥发油，称量。
（3）计算：挥发油得率/%=提取的挥发油质量（g）/生姜质量（g）×100%
3.单因素试验设计
（1）研究不同乙醇浓度对挥发油得率的影响：固定提取温度、提取时间、料液比。乙醇浓度分别控制为40%，50%，60%，70%，80%，通过比较挥发油的得率，确定合适的乙醇浓度。
（2）研究不同提取温度对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取时间、料液比。提取温度分别控制为30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，通过比较挥发油的得率，确定合适的提取温度。
（3）研究不同提取时间对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取温度、料液比。提取时间分别控制20min， 30min， 40min， 50
min，60min通过比较挥发油的得率，确定合适的提取时间。
（4）研究不同料液比对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取温度、提取时间。料液比分别控制为1：10，1：15，1：20，1：25，1：30（g/ml），通过比较挥发油的得率，确定合适的料液比。
二、结果与分析
（一）单因素试验结果
1.乙醇浓度对生姜挥发油得率的影响
图1可以看出，随着乙醇浓度的增大，生姜挥发油的得率呈现上升趋势，当乙醇浓度达到70%时，出现峰值，得率最大，超过70%时，得率逐渐下降，这是因为乙醇浓度过高，会使一些醇溶性色素亲脂性强的成分及杂质的溶出量增加，而且过高的提取剂浓度也会增加成本，所以当提取剂浓度达到70%时最佳。
2.提取温度对生姜挥发油得率的影响
图2可以看出，随着温度的升高，生姜挥发油的得率先呈上升趋势后下降，在50℃时，挥发油的得率最大，原因是温度过低不利于超声波的空化作用，而高温下挥发油的稳定性差且容易分解导致得率降低，所以在50℃时最佳。
3.提取时间对生姜挥发油得率的影响
图3可以看出，随着提取时间的延长，生姜挥发油的得率先增大后减小，在30min时得率达到最大，考虑到超声时间为50-60min时，挥发油得率变化不明显，因此，为了节约能源和时间，尽量缩短提取时间，所以超声时间在30min最佳。
4.料液比对生姜挥发油得率的影响
图4可以看出，随着料液比增大，曲线上升平缓，由此看出料液比对生姜挥发油得率的影响效果不显著，但在1：25处出现峰值，又下降，而料液比从1：25增大到1：30时，挥发油得率增加趋势并不明显，因此为了节约能源，所以料液比为1：25时最佳。 （二）响应面试验设计结果
利用Box-Behken软件对试验数据进行多元回归拟合，得出挥发油得率Y对乙醇浓度A、提取温度B、提取时间C、料液比D的二次回归模型为：
挥发油得率=+13.92+1.05A+0.69B+0.62C+0.25D-0.45AB-0.95AC-0.57AD-0.64BC-0.50BD+0.63CD-1.03A2 -0.77B2-0.78C2-1.09D2
对该模型进行显著性检验及方差分析，分析结果如表3所示。
优化出最佳的工艺条件为：乙醇浓度70%、提取温度50℃、提取时间30min、料液比1：25。
（三）响应面曲面分析
由图5可看出：乙醇浓度对挥发油得率影响最为显著，此时的曲线变化幅度较大;而提取温度、提取时间、料液比，曲线变化幅度较为平缓，这就体现了与方差分析的結果一致性。椭圆形表示两因素交互作用显著，而圆形则表示两因素交互作用不显著。由图2-5可以看出提取剂浓度与提取时间之间的交互作用比较显著，呈椭圆形。相比较而言提取时间与料液比之间的交互作用较小，接近圆形，回归模型预测最佳工艺条件为乙醇浓度70%，提取温度50℃，提取时间30min，料液比1：25，此时生姜挥发油得率为13.92%。
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基金项目：吉林农业科技学院2019年大学生科技创新项目（项目编号：【2019】124）。
作者简介：方也（1998-），女，吉林农业科技学院食品工程学院2017级学生 专业：食品科学与工程;通讯作者：高倩倩（1982-），女，吉林农业科技学院食品工程学院教师，研究方向：功能成分提取及产品开发。
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