气相色谱-质谱法测定韭菜中的多种农药残留

来源:用户上传      作者:董丽丽

　　摘 要：本文采用气相色谱-质谱法（GC-MS）结合固相萃取技术，同时检测韭菜中多种农药的残留量。实验中，用乙腈和甲苯混合液作为提取剂，Envi-Carb固相萃取，HP-1701石英毛细管柱进行GC-MS测定分析。结果证明本检测方法前处理方法简单，测定结果的线性范围、准确度及最低检出量都符合国家标准，适合检测韭菜中的多种农药残留量。
　　关键词：气相色谱-质谱法;韭菜;农药残留
　　中图分类号：TB     文献标识码：A      doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2020.36.071
　　目前，我国韭菜的种植面积近年来维持在1700万公顷以上，成为仅次于粮食的第二大农作物。并且它含有富厚的营养包括维生素、纤维素、碳水化合物等，利于润肠通便、行气理血，深受消费者喜爱。但是，影响韭菜质量非常重要的一个因素就是农药残留量，农残超标的韭菜长期食用会造成食物中毒，危害人民健康，因此，测定韭菜中的农药残留具有非常重要的意义。本文通过气相色谱-质谱法结合固相萃取技术，实现了韭菜中多种农药残留的同时测定。
　　1 实验部分
　　1.1 试剂与仪器
　　实验中所用到的试剂耗材包括乙腈、氯化钠、无水硫酸钠、甲苯、乙腈、农药及相关化学品标准物、Envi-18柱、Envi-Carb活性碳柱等。仪器包括气相色谱-质谱仪、均质器、分析天平、移液器等。
　　1.2 标准溶液制备
　　采用 100μg/mL的农药标准储备液，配置浓度分别为1μg/mL，2μg/mL，4μg/mL，8μg/mL，16μg/mL的17种农药的标准使用液。
　　1.3 试样制备
　　将韭菜切碎并搅拌均匀，制成浆状。取样品20g，先加入20mL乙腈，再用均质器匀浆提取，提取后加入大约5g的氯化钠，在匀浆提取1min。冲洗均质器，将溶液与匀浆提取后的溶液混合，在3000r/min离心5min。将提取后的上清液20ml，注入Envi-18柱中进行过滤，之后用15ml乙腈清洗柱并收集。提取液和洗涤液的混合溶液放在40摄氏度左右的水浴中，使其回转蒸馏使其浓缩至1mL左右。将无水硫酸钠加入Envi-Carb柱中，用乙腈-甲苯溶液（3：1混合液）清洗柱子，重复三次收集流出物。流出物经回转浓缩至蒸干后进行定容待测。
　　1.4 气相色谱-质谱参数
　　气相色谱采用HP-1701石英毛细管柱，初始温度100℃保温0.5min，以40℃/min的升温速度升至220℃保温0.5min，再以5℃/min的升温速度升至240℃保温5min。载气为高纯氮气，采用面积归一化法进行定量分析。质谱采用EI离子源，电离能70eV，离子源温度220℃，进样口温度290℃。
　　2 结果与讨论
　　2.1 标准工作曲线
　　对17种不同浓度的农药标准使用液，分别在上述实验条件下进行测试，以浓度以及出峰的面积关系，计算出标准曲线，其回归方程及相关系数如表1所示，各农药测定的线性范围为0.4-6.4μg/mL。可以看出，各种农药回归方程所对应的相关系数均在0.99左右，满足线性关系。
　　2.2 方法的检出限及回收率
　　向不含农残的韭菜试样中添加17种农药浓度为6.0μg/mL的标准溶液，合并空白试样样品进行上机测定，利用公式来计算出各类农残的检出限，数据同样列于表1中。由表1可以看出，利用气相色谱质谱法测定的17种农残组分的检出限都符合国家标准的规定，大部分农残的检出限远低于国标检出限，说明本方法可以用来同时检测韭菜中的多种农药残留量。
　　进一步对不含农残的韭菜试样進行了1μg/mL、3μg/mL和5μg/mL三种不同浓度的加标回收试验，加标回收率数据也列于表1中。由表1可以看出，韭菜中农药残留的加标回收率均在92.1%-107.6%范围内，同样满足检测实验室的要求。
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